Способ очистки алкоксисиланов от галоидалкоксисиланов

 

лре 129Ю2

Класс 12о, 26,-, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. Л. Волков, М. И. Кафыров, С. И. Клещевникова и Е. И. Румянцева

СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКОКСИСИЛАНОВ .0Т

ГАЛОИДАЛКОКСИСИЛАНОВ

Заявлено 14 сентября 1959 г. за № 638725 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 13 за 1960 г.

Известно, что основным способом получения алкоксисиланов является этерификация спиртами соответствующи.. галоидсиланов. чаще всего хлорсиланов.

Образующийся в процессе этерификации алкоксисилан-сырец пра стически всегда бывает загрязнен примесями галондалкокспсиланов и растворенного галоидоводорода и нуждается в соответствующей очистке

До настоящего времени эта очистка осуществлялась путем длительной отдувки алкоксисилана-сырца при нагревании инертным газом, например азотом, или же перегонкой продукта. Оба этн метода приводят к удалению из сырца основной части растворенного галоидоводорода, однако они являются мало эффективными в части удаления галоидалкоксисиланов, поскольку последние часто по упругостям насыщенного пара приближаются к целевому продукту. В результате этого получасмые в настоящее время технические алкоксисиланы, например, тетраэтоксисилан (этилсиликат), триэтоксисилан и другие, всегда имеют примесь галоидных соединений.

Найден новый способ очистки алкоксиспланов от галоидалкоксисиланов после удаления из них галоидоводорода физическими методами, заключающийся в том, что алкоксисилан насыщают газообразным аммиаком,взятым примерно в полуторакратном количестве против стехиометрического, а выделяющийся при этом осадок азот содержащих соединений отделяют известными способами.

Процесс проводят при обычной температуре путем барботажа газообразного аммиака через жидкий алкоксисилан-сырец. При этом аммиак количественно связывает, как галоидалкоксисиланы в виде твердых полимерных продуктов, так и галоидоводород в виде твердого галоидаммония. В результате реакции с аммиаком .ыпадает объемн:.тьи:, № 129202 осадок, который затем отделяют от алкоксисилана обычнь1з; фильтрованием. После такой очистки алкоксисилан по данным анализа пе содержит даже. следов, как галоидсодсржаших, так и азотсодержаших соединений.

Указанный способ проверен в лабораторном масштабе и на опытной установке на примере очистки от хлорсодержащих соединений триэтоксисилана и тетраэтоксисилана, полученных соответственно этерификацией трихлорсилана и тетрахлорсилана.

В случае триэтоксисилана содержание хлора в нем путем предварительной продувки азотом доводят до 1 — 2 0, после этого продукт в течение нескольких минут при комнатной температуре насыщают сухим; азообразным аммиаком, взятым в полуторакратном количестве от стехиометрического. При этом выпадает обильный белый осадок, который затем отфильтровывают от жидкости без доступа влаги воздуха. Очищенный этим способом триэтоксисилан по данным анализа не содержит даже следов хлорсодержащих и азотсодержащих соединений. Аналогичным образом очищают технический тетраэтоксисилан, полученный в промышленных условиях.

Предмет изобретения

Способ очистки алкоксисиланов от галоидалкоксисиланов после удаления из них галоидоводорода физическими методами, о т л и ч а юшийся тем, что алкоксисилан насыщают газообразным аммиаком, взятым примерно в полуторакратном количестве против стехиометрического, а выделяющийся при этом осадок азот"одержащих соединений отделяют известными способами.

Комитет rо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор H. И. Мосин Гр. 50

Информационно-издательский отдел. Поди. к пеп. 20Л -60 г.

Объем 0,17 и. л. Зак. 4538 Тираж 090 депп 23 кои.

Гнпографнн Комитета пс делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР . П i квп, Hr, г топка, l4