Способ получения поверхностно-активных веществ

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ этерификацией смеси алкилоламидов синтетических жирных кислот фракции , синтетических первичных спиртов фракции w -ie Cj, и оксиэтилированных первичных спиртов фракции или ненасыщенных спиртов из соапстоков хлопкового масла малеиновым ангидридом при молярном соотношении 1:1,02-1,05 и нагревании с последующим сульфированием моноэфиров малеиновой кислоты водным раствором сульфита натрия при молярном соотношении 1:1,03-1,05 и нагревании , отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и повьшения выхода и качества целевых продуктов, этерйфикацию и сульфирование каждые проводят непрерывно в последовательно расположенных реакторах (Л смесительного и вытеснительного типа при температуре в реакторе смесительного типа соответственно 75-105 и 65-90 с и в реакторе выg теснительного типа соответственно 100-135 и 90-100С. N IvO 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

„,Я0„„1201281

1511 4 С 07 С 143/12 // С 11 D 3/34 (21) 3695193/23-04 (22) 26.10.83 (46) 30,12.85. Бюл. N 48 (72) И. Г. Резников, 3, П, Перель, P. С. Васько, Г. Ф. Ануфриева, А. И. Кудряшов, П. N. Столяров и В. П. 11олокоедов (53) 547 ° 269.3.07(088.8) .(56) Авторское свидетельство СССР

N 729195, кл. С 07 С 143/12, 19.01.76, Состояние и перспективы, развития научных работ и производства синтетических моющих средств в Х1 пятилетке. Тезисы докладов Всесоюзного совещания, Киев, !979, с. 65-70. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОВЕРХН0СТН0-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ этерификацией смеси алкилоламидов синтети ческих жирных кислот фракции С -С, синтетических первичных спиртов фракции

С„"С„или С, -С и оксиэтилированных пер. вичных спиртов фракции С„ -С,8 или ненасыщенных спиртов из соапстоков хлопкового масла малеиновым ангидридом при молярном соотношении

1:1,02-1,05 и нагревании с последующим сульфированием моноэфиров малеиновой кислоты водным раствором сульфита натрия при молярном соотношении 1:1,03-1,05 и нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и повышения выхода и качества целевых продуктов, этерификацию и сульфирование каждые проводят непрерывно в последовательно расположенных реакторах смесительного и вытеснительного типа при температуре в реакторе смесительного типа соответственно

75-105 и 65-90 С и в реакторе вытеснительного типа соответственно

100-135 и 90-100 С.

1 I

Изобретение относится к улучшенному способу получения поверхностноактивных веществ (ПАВ) на основе производных сульфоянтарной кислоты, которые могут найти применение в производстве синтетических моющих средств косметического и хозяйственно-бытового назначения.

Цель изобретения — увеличение производительности процесса и повышение выхода и качества целевых продуктов.

В табл. 1 приведена характеристика исходных продуктов.

Пример 1. В этерификатор смесительного типа, снабженный турбинной мешалкой (500 об/мин) и обогреваемой рубашкой, дозирующим насосом непрерывно подавалась смесь алкилоламидов, насыщенных спиртов из соапстоков хлопкового масла и первичных спиртов (0,2:0,6:0,2) в количестве 14 05 кг/ч. Одновременно сюда же подавался расплавленный малеиновый ангидрид в количестве

5,66 кг/ч. Температура проведения о процесса в реакторе смесителе 90 С, степень превращения исходного сырья

80 от теории.

Из этерификатора смесительного типа реакционная смесь через переливной штуцер самотеком поступала в этерификатор вытеснительного типа, представляющий собой змеевик, погруженный в обогреваемую рубашку.

Температура в реакторе поддерживаето ся 120 С. Степень превращения исходного сырья 99 от теории.

Объем этерификатора смесителя

3 л, этерификатора вытеснительного типа 1,2 л. Общее количество реакционной смеси 19,71 кг/ч. Среднее время пребывания продуктов в реак-.оре-смесителе составило 9 мин 15 с, в реакторе вытеснительного типа—

3 мин 20 с.

Из этерификатора вытеснительного типа реакционная смесь поступает в сульфуратор смесительного типа, куда одновременно подается 35,15 кг/ч

20 -ного водного раствора сульфита натрия. Температура сульфирования в реакторе-смесителе 80 С, глубина сульфирования составила 82Х. Из сульфуратора смесительного типа реакционная смесь поступала в сульфуратор вытеснительного типа, где при 95 С завершается процесс сульфирования

201281 2 моноэфиров малеиновой кислоты. Глубина сульфирования составила 97 .

Объем сульфуратора-смесителя

10 л, число оборотов мешалки в минуту 800. Объем сульфуратора вытеснительного типа 4 л. Суммарная нагрузка на узел сульфирования составила

19,71 кг/ч + 36,15 кг/ч = 54,86 кг/ч.

Среднее время пребывания продукта в сульфураторе-смесителе равно 10 мин 56 с, в сульфураторе вытеснительного типа 4 мин 22 с.

Таким образом, в течение 1 ч было получено 54,86 кг кремообразного продукта, в котором содержание собственно солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты равно 25-42 кг, что составило 97 от теории.

Удельная производительность по

100 целевому продукту 1 м реакционных емкостей в час — А вЂ, рассчитанная по данным примера l, .равна: 25 42 1000

18,4

25 где 25,42 — количество IOO ДНС, полученных за 1 ч, кг;

18,4 — суммарный объем реакторов и узлов этерификации и сульфирования.

Пример 2. В этерификаторсмеситель дозирующими насосами подавали 5,26 кг/ч расплавленного малеинового ангидрида и l3,33 кг/ч смеси алкилоламидов, синтанола ДС-6

3g и первичных спиртов С -С„ (0,1:0 3:

:0,6). Температура в реакторе под. держивалась равной 75 С. Глубина этерификации 81,2Х. Из этерификаторасмесителя этерификат через перелив4D ной штуцер поступал в этерификатор вытеснительного типа, где при IOO С завершается процесс этерификации.

Глубина превращения исходного сырья составила 98,2 от теории. Объем

45 этерификатора смесительного типа

3 л, этерификатора вытеснительногo типа 1,2 л. Общее количество реак, ционной смеси 18,59 кг/ч. Среднее время пребывания реакционной смеси в этерификаторе смесительного типа

lO мин 42 с, в этерификаторе вытеснительного типа 3 мин 36 с.

Полученный этирификат в количестве 18,59 кг/ч непрерывно поступал

55 в сульфуратор смесительного типа, куда одновременно подавали 35,50 кг/ч

20 -ного водного раствора сульфита натрия. В реакторе-смесителе поддерз живалась температура 90 С. Глубина сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты составила 81,3Х. Из сульфуратора смесительного типа реакционная смесь через переливной шту- . цер поступала в сульфуратор вытеснительного тина, где при 100 С завершался процесс сульфирования. Достигнутая глубина сульфирования равна

96,1Х от теории. Объем сульфуратора смесительного типа 10 л, вытеснительного типа 4 л. Количество реакционной смеси 18,59 кг/ч +

+ 35,50 кг/ч = 54,09 кг/ч. Среднее время пребывания реакционной смеси в реакторе смесительного типа 13 мин

5 с, в реакторе вытеснительного типа 5 мин 3 с.

В течение 1 ч получено 54,09 кг кремообразного продукта, содержащего 23,68 кг 100Х-ных динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты, что соответствует 96,1Х выходу от теории.

Удельная производительность 1 м э

25 реакторных емкостей по )00X целевому продукту, рассчитанная по дан.ным примера 2, равна 825,1 кг/ч.

1201281

Таблица .!

В п/п

Продукты

Цветность по иодометрической шкале, не более

Кислотное число, мг КОН/r, не более

Эфирное число, мг КОН/г, не более

Гидроксильное число, мг KOH/r

Содержание углеводородов, Х, не более

Содержание влаги, Х не более

Иодное число, г 3 /100 г, не более

Карбонильное число, мг КОН/r, не более

0,5

0,1

1.,3

260-290

2,0

0,3 белая или слегка желтоватая твердая масса при 20 С

Внешний вид вого масла

1. Спирты синтетические первичные фр. С р С 8

2. Ненасыщенные спирты из соапстоков хлопко4

Пример 3. Опыт проводят в условиях примера I, но при температуре в этерификаторе смесительного типа 105 С, степень превращения ис0 ходного сырья на этой стадии 79Х. В этерификаторе вытеснительного типа температура равна 135 С, степень превращения 98Х от теории.

Температура в сульфураторе смесир тельного типа 65 С, степень сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты 83,2Х; в сульфураторе вытеснительного типа 100 С, степень сульфирования 98,IX.

Получено 54,86 кг продукта, в котором содержание собственно солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты равно 25,15 кг, что составило

96,04Х от теории.

Удельная производительность 1 м реакторных емкостей по стопроцентному целевому продукту, рассчитанная по данным примера 3, равна 877,08 кг/ч.

Сравнительная характеристика продуктов, полученных по прототипу и по предлагаемому способу (примеры

1-3), приведена в табл. 2.

Показатели ГОСТ или ТУ

1201281

Продолжение табл. 1

Показатели ГОСТ или ТУ

Продукты

У п/п

0,2

2,0

200+20

70-80

0,5

7-9

ll5-125

0,05

0,2

0,2

Внешний вид

3,0

7,0

4,0

12,0

Примеси, нерастворимые в воде, не более

Содержание малеинового ангидрида, мас, не менее

Зола после прокаливания, мас., не более

0,005

99,5

0,001

3. Синтанол ДС-6 (оксиэтилированные на 6 молей окиси этилена первичные спирты

С -С 8

4. Моноэтаноламиды синтетических жирФР °

5 ° Малеиновый ангидрид

Кислотное число, мг КОН/г, не более

Число омыления, мг КОН/г, не более

Гидроксильное число, мг КОН/r

Иодное число, r J /100 г

Содержание влаги, не более

Внешний вид при 25 С

Цветность по иодной шкале при 50 С, не более

Водородный показатель (рН) l -ного водного раствора

Гидроксильное число, мг КОН/r

Содержание железа, мас., не более

Содержание воды, мас., не более

Содержание золы, мас., не более

Кислотное число, мг KOH/ã, не более

Содержание свободной щелочи, мг КОН/г, не более

Содержание свободного амина, мг КОН/г, не более

Число омыления, мг КОН/г, не более вязкая жидкость или подвижная паста белого или слегка желтоватого цвета твердое воскообразное вещество при 25 t, цвет от белого до желтого

1201281

Продолжение табл.1

В п/п

Продукты

0,0005

52,3

6. Сульфит натрия кристал- Внешний вид лический (фотографический марки А) кристаллический порошок белого или слегка желтоватого цвета

0,005

0,5

Гидроксильное число, мг КОН/r

255-295

0,1

l,5

0,3

2,5

7. Спирты синтетические первичные фр. С -С

Показатели ГОСТ или ТУ

Железо, мас.%, не более

Температура кристаллизации, С, не ниже

Содержание сульфита натрия (Na@S0> ° 7 Н О), мас.%, не менее

Содержание железа в пересчете на FeO, мас.%, .не более

Цветность по иодной шкале, не более

Иодное число, .г 3z /100 г, не более

Карбоксильное число, мг КОН/r, не более

Кислотное число, мг КОН/r, не более

Эфирное число, мг КОН/r, не более

Содержание влаги, мас.%, не более

Содержание углеводородов, мас.%, не более

1201281

10! о

Э

С-в л ж

g! о о

E о! о

Й о ь ь л л

Ю л О

О\

»> ь л

>О

О\

D л л

С0

t( о у

О О, Э ! М

Ж Э Ж Х . Е >! ж ж 4 Й $ф о ф и ЭфОф О о аээоэ ж офнжн

c4o eve

Duмафоф м л

Х) ь

-б л

СО

Ю О

>Г1 л л

С»4 СО а СЧ

СО СЧ Ю

Q0 СO л л л л D QO

СЧ >Г С 4 л

Щ л

>Г\

Ф ! о (.3

С 4

QO л

Ю л сб!Э! ! е ф L g э ! id I:. I

СЧ

СЧ

° л

Ю

>б СЧ л

cd

K а

Э

kf I о,!

u ! ! !! о

»>

CO л

Ю

С>) QO

СО С> ) D

СЛ л

С>

О > л О

СО

СЧ

СО л

>О О

С ) а Оm

ooX н ыХ X

Э Х

° > л л

С>1

>Ц

Ф О,g е

Э Ф

ФXаU

coo X, О и 1 л

QO

С»4

D л

С> л

СО

С4

С> л

Ю л

СО

С4

D л ь

Л ло fr о аде О

СО л . »>

>Г) Ch

Ю л

>Г\

Ю

С»3

СЧ

С 4! о

О !0 а ж

Е» î и

Э

С»

Х! о

g о а

И! о ж

Х! д

Ц ж

Ц:

I е

О

>С

f» cO

v X о ж—

CO

С4 О С 1 Ch сп л ОГ\ л л л Ь л

С 4 СО С 1

О сч л СО л л ь л сч а ь л л л л л л

Ю вЂ” Ь вЂ” D сч с СО л с > QO лл л л л

О С С1 Л

С>> -б CV .4 СЧ