Способ косвенного атомно-абсорбционного определения фтора в водных растворах

 

СПОСОБ КОСВЕННОГО ATOMHOАБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ в присутствии циркония или гафния, включакмций предварительное определение концентрации металла, разбавление анализируемого раствора с последующим измерением атомной абсорбции металла, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности расширения диапазона соотношений фтора и металла в исходных растворах, в рабочий раствор вводят борную кислоту до содержания свободной борной кислоты от 0,02 до 0,06 М. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (504 G 01 1 .28 21 73

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 376561 7./23-26 (22) 03.07.84 (46) 30.12.85. Бюл. ¹ 48 (71) Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (72) В.С. Ермаков, А.М. Чекмарев и О.М. Петрухин (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 710913, кл. С 01 В 7/19, 1979.

Bond А.М., Donna Т.А. Use of

Ammonium Fluoride in Determination

of Zirkonium and other Elements by

atomic absorbtion spektrometrig in

the Nitrons — 0xyde Flame. Anal.

Chem, t97U, vol 42, ¹ 8, р 932-935.

„„SU„„1201724 A (54) (57) СПОСОБ КОСВЕННОГО АТОМНОАБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА В

ВОДНЫХ РАСТВОРАХ в присутствии цир.кония или гафния, включающий предварительное определение концентрации металла, разбавление анализируемого раствора с последующим измерением атомной абсорбции металла, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности расширения диапазона соотношений фтора и металла в исходных растворах, в рабочий раствор вводят борную кислоту до содержания свободной борной кислоты от 0,02 до 0,06 M.*

1201724,3

Изобретение относится к химическому анализу веществ и может использоваться для количественного определ ния фтора в водных растворах циркония и гафния.

Цель изобретения — обеспечение возможности расширения диапазона соотношений F: Ме в исходных растворах.

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительное определение содержания циркония в анализируемом растворе.

Отбирают в мерную колбу аликвоту анализируемого раствора и независимо от содержания в нем фтора добавЛяют

NHyF так, чтобы его концентрация после разбавления составила 0,1 М.

При такой концентрации фтора в широком диапазоне исходной концентрации циркония (гафния) аналитический сигнал максимален и не зависит от соотношения Ие : Me. Измеряют атомное поглощение металла. По калибровочному графику определяют содержание циркония (гафния). Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов, содер жащих 200-1000 мг/л циркония (гафния) О 1М НН4 1 и измеряют величину атомного поглощения металла в каждом из этих растворов.

Построение серии калибровочных графиков для определения фтора.

Готовят несколько серий эталонных растворов, содержащих постоянную кон центрацию металла (500 мг/л циркония или гафния), постоянную в каждой серии концентрацию борной кислоты (0,05; 0,1; 0,15; 0,2 М Н ВО ) и переменную концентрацию NH4F (0;

0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,3; 0,4;

0,5 М). Измеряют поглощение циркония (гафния) в этих растворах и по- . лучают серию калибровочных графиков. е5 IO

20, 25

В растворах, где соотношение

Р : Ме превышает 4, атомное поглощение циркония максимально и не зависит от концентрации фтора и борной кислоты. Это происходит из-за присутствия в растворе свободного фтора, который стабилизирует атомное поглощение циркония на максимальном уровне. Появление в растворе свободной борной кислоты (F : Н ИО с 4, I весь фтор связан в комплекс ВГ имеется избыток борной кислоты) уменьшает атомизациЬ циркония, с ростом концентрации борной кислоты уменьшаение атомизации циркония начинается при большей концентрации фтора.

Определение концентрации фтора.

После определения концентрации циркония в анализируемом растворе в мерную колбу отбирают его аликвоту таким образом, чтобы после доведения до метки концентрация циркония в рабочем растворе составила 500 мг/л (концентрации в эталонных растворах).

В мерную колбу добавляют борную кислоту так, чтобы разбавленная ее концентрация составила 0,05 M. Доводят раствор до метки дистиллированной водой и измеряют атомное поглощение циркония. Если аналитический сигнал близок к 0,35, борной кислоты недостаточно для связывания всего фтора, свободная борная кислота отсутствует, операцию повторяют, создавая концентрацию свободной борной кислоты 0,02-0,06 М в рабочем растворе. При попадании на нисходящий участок калибровочной кривой по аналитическому сигналу циркония опре. деляют концентрацию фтора в рабочем растворе. Зная степень разведения анализируемого раствора, рассчитывают концентрацию в нем фтора.

Правильность способа проверялась.

При этом в 0,05 М раствор циркония введено разное количество NH4F

Результаты определения количества

NH F методом атомной абсорбции при введении фторида аммония в 0,05 M

;раствор циркония (концентрация, моль/л приведены ниже..

Введено 0,05 0,10 0,50 0,75

Найдено О, 05 О, 10 О, 51 О, 74

Верхней границей применимости метода является растворимость неорганических фторидов.

Таким образом, использование предложенного способа позволяет расширить доступный для определения фтора в растворах циркония или графия диапазон соотношений Ме : F до 1:100, а при необходимости и более (по сравнению с 1:6 по известному способу).

Для работы используют пламя закись азота — ацетилен (стехиометри55,ческие) . Длина волны 360 1 нм для циркония, 307,29 нм для гафния. Все закономерности, указанные для циркония, сохраняются для гафния.