Способ получения поверхностно-активного вещества

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБДИН

ГОСУДАРСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3718383/23-04 (22) 27.03.84 (46) 15.01.86. Бюл, № 2 (71) Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В,И. Ленина и Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт химической промышленности (72) M.À. Подустов, Н.С, Гамаюнов, В.Г. Правдин, А,С. Басов и В.С. Виниченко (53) 547.541.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1051068, кл. С 07 С 143/155, 1982. (54)(57)CII0C0H II0JD×ÅÍÈß ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА сульфированием алкилбенэола и моноэтаноламида синтетических жирных кислот фракции Су

С хлорсульфоновои кислотои или смесью газообразного триоксида серы

„;SU„„1204615 д (5ц 4 С 07 С 143/155, С 11 D 3/34

1 а

J .ó „ ) с инертным газом при концентрации серы в смеси 4-8 об.7. при повышенной температуре и суммарном молярном отношении алкилбензола н моноэтаноламида к сульфоагенту 1:1,0-1,2 с последующей нейтрализацией реакционной массы 7-25Х-ным раствором щелочи при о

20-60 С до рН 7,5 — 9, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения моющего действия целевого продукта, в качестве алкилбензола используют алкилбензол С -С, который подвергают сульфированию при молярном отношении алкилбензола и сульфоагента 0,1-1,05 и температуре 36о

58 С с последующим добавлением моноо этаноламида при 40-80 С в количестве

10-40Х от общей массы алкилбензола и моноэтаноламида и досульфированием о реакционной массы при 40-62 С.

1 20ь с

Изобретение относится к улучшенному способу получения поверхностно-активного вещества (ПАВ,3, иснользуема( го в моющих композициях техническог0 и бытового назначения.

Целью изобретения является павып(ение моющего действия целевого продукта за счет снижения доли побочных реакций, Изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В цилиндрический реактор диаметром 30 мм и высотсй

210 мм,имеющий отверстия в плоском . дне для ввода реагентов и в крьш ке 15 для отвода продуктов реакции и ссня— ценный ротарнай мешалкой в виде плоской пластины шириной 28 мм и длиной 200 мм, охлаждающей рубашкой и термометром, помещают 54 г додецилбензала. Установив температуру сргао нического реагента 42 С, начинакт подавать в реактор сульфирую?((??й газ, представляющий собой газообг 5 разный триоксид серы, разбавленный воздухом до концентрации 4 об.%.

Расход триоксида серы 0,44 r! мин, малярное отношение додецилбензола к сульфоагенту равно 1:0,1. Время первого этапа сульфиравания 4 мин. По30 лучечную реакционную массу нагревао ют до 65 С и прибавляют к ней при перемешивании б г жидкого моноэтя ноламида ГКК фракции С,p со средним молекулярным весом 264 г/моль (10% от общей массы додецилбензаля и маноэтанолямида СЖК). После этого в реактор подают в течение 38 мин сульфирующий газ при температуре смеси 42"С и расходе триаксида серы

0,57 г/мин, Суммарное мольное отношение органического реагента к сульфоагенту по двум =òàïàì суль— фирования 1. 14= После прекращения подачи в реактор сульфирующего га- 45 за, в течение 10 мин продолжают перемешивание реакционной массы, а затем ее нейтрализуют до рН 7,5-9 прибавлением 95 г !2%-нога водного раствора гидраакиси натрия при 20- 50

30 С.

Получено 173 г пасты. Выход целевого продукта 99,2 мал,%. 11оющее действие композиции на основе полученного ПАВ 110 отн.%. ,3

Пример 2. Сульфируют 54 г о додецилбензала при 48 С в реакторе примера 1 введением в нега в тече =-?е . 3 мин с,Г?ьфирую(цегc гя"-я с

:.::..::.:. це??3сря?(??ей трис кс:-?дя серы „разбавленногоо я?-0 rOI i, 06.%. Расход тэ?-Oêc(ùÿ с:- рь?,.,.ба г, мин. мальнае

ОI;=,O.j?å:ие вадецилбензаля к сульфоа Гент)7 ня I «3 БОм з та!?е сульфирав я: .=?-ия 1; ... 5, Пг?луче1-?ную рьакцио??ну:(3

I?ас у !агревяют до 70 С и пр??бяв?я—

:-p1 . с ??ей 1 3, .э: жидко? 0 манаэтя ?Ол амид 1"?КК фракгии СЮ -С1 j,20% 0-.

1о общей массы додецилбеизаля и ь?онсзтяналямидя СЖК1. После этогс в реяктOð подают в течение 27 мин су Ibф??рующ??й Гаэ, при температуре смеси ,. о, 52 С, расходе "..риоксида серь

0,65 г/мин и суммарном малярном от ?ОГ?" ЧИ ? 0?3Г(? "И 2С

Ho I :) ряст?30ря гид ) Оскиси натрия при

40-450С.

1;:o?Ió÷åío, 44 г пасты. Выход целевого продукта 98,6 мал:%, Моюшее дейpòâèå композип:-::и ня основе полу—

-Icнсга ПАВ 118 атн.%.

П р и м =-. p 3. Сульфируют 9 г дадецилбензог:я пр-.-: 58 С в реакторе пo примеру 1 в??едеяием =: нега в течci?HB 18 мин сульфярующега газа с

3<ОНUBH 1 PBF(Èe?-: ТPI?CCТСИДЯ СЕРЫ > РЯЗ бявленнагÎ всздухам 8 об.%. асхад триаксида серы 0,80:.-/мин,, малярное

Отно???ен ?(- дсдеци тбензал!а FI с!!- IüôÎ я? 0??.у ня первом этапе сульфировяния

I:0 9, ;.олученную реакционную массу нагревают дс 80 С и прибавляют к ней

33 вЂ, жидкого мснозтянолямидя С1КК с:рякции Cjp -С,40% от обшей массы дслецилбензаля и моноэтяналямидя

СКК,: После этога в реактор подают

-.е- åíèå 18 мин с гльфируюшии аз при температуре смеси органических о веществ 62 С, расходе триаксидя сеphI ь, jp4, /1?ин -. cirèìÿð!10, мс,?яр.-.ам

От ionic HÍÈ opr.«í:.-; .еского реагентя к су.-(ьф?) 11 енту !0 двум этапам сулъфи— нирования 1, !, С, Рея-сцианную массу

;(ейтоя?(изуют -.pèoав Icнием 308 3 7%—

: Ог" ра(.тj?opя гидроокиси калия:?ри

-5 — 60 С Получено 416 г пя -,ы, Вь?г и ход целевого продух-=- 90 о мол,%.

" .Оющее действие кс.j;!0çèïèè -?я с: ??Ове г ол чче?? ?аго, r1 А В 2) 0 I?,%

i) и Ivi e p :.- В 1?илиндрический

r -å;.ë.ктор диаме ром 45 мм и вь?сотой

1:: 0 мм, Оснащенный lo.-iãcòF?îé мея(алк(?й,„. ох.-?аждяющей р убаюкай и термо15

Таким образом, способ позволяет получить ПАВ с улучшеIIIII I>I .1ающим действием.

3 12046 метром, помещают 60 г алкилбензала, имеющего 16-22 атома углерода в молекуле и средний мал, вес 256 г/маль и прикапывают к нему в течение

20 мин хларсульфановую кислоту в количестве 0,82 г/мин при температуре реакции 36 С. Малярное отношение алкилбензола к сульфоагенту на первом этапе сульфинирования 1:0,6, Полученную реакционную массу нагрева†10 ют да 40 С и прибавляют к ней 20 г жидкога монаэтаноламида СЖК фракции

С -С са средним мол. весом

201 г/маль (25 ат общей массы алкилбензола и манозтаналамида СЖК), Пос- 15 ле этого в реактор подают в течение

24 мин хлорсульфонавую кислоту в количестве 1,01 г/мин при температуре о смеси органических веществ 40 С и суммарном малярном отношении арга- 211 нического реагента к сульфоагенту по двум этапам сульфирования 1:1,05, Реакционную массу нейтрализуют прибавлением 145 r 12 -ного раствора гидроокиси натрия при 20-30 С. Полу- 25 чена 253 r пасты. Выход целевого продукта 98,4 мал.X. Моющее действие композиции на основе полученного ПАВ

115 отн,%.

Пример 5. В трубчатый пленочный реактор диаметром 5 мм и длиной .800 мм, оснащенный охлаждающей рубашкой, подводящими штуцерами в верхней части реактора и отводящим патрубком в нижней, непрерывно подают

5,4 г/мин тетрадецилбензола и сульфирующий газ с концентрацией триаксида серы, разбавленного воздухом, б об. . Расход триоксида серы

0,96 г/мин. Малярное отношение тет- 4> радецилбензола к сульфаагенту 1:0,6, о

Температура реакции 45 С. Реакционную массу выходящую из пленочного

> о реактора, нагревают до 70 С и прибавляют к ней 1,4 г/мин моноэтано- 45 ламида СЖК фракции Сш-C„(20X от общей массы тетрадецилбензола и моноэтаноламида СЖК), Полученную смесь подают в реактор, как в примере 1, в

KoTopbIA пряматаком ВВорНТ свежий сульфирующий газ при расходе триоксида серы 1,27 г/мин и суммарном ма: вЂ,ярнам отношении органического реагента к сульфаагенту па двум этапам сульфирования 1:1,10, Темпео ратура реакции 52 С, Реакционную массу„ выходящую из реактора, дегазируют в циклоне и нейтрализуют прибавлением 10,8 г/мин 12X — vага расто вора гидраакиси натрия при 40-45 С.

Получена 19,8 г/мин пасты. Выход целевого продукта 98,0 мал. . Моющее действие композиции на основе полученного ПАВ 120 атн.%.

Пример б, Процесс сульфиравания асуществ IIIIGT в каскаде из че— тырех последовательно соединенных сульфураторав барбатажнога типа объемам 0,63 м каждый, оснащенный турбинными мешалками, охлаждающей рубашкой и выносными теплаобменниками, Дадецилбензал подают в первый реактор в количестве 516 кг/ч. В каждый сульфурат0p вводят свежий сульфатирующий газ с концентрацией триаксида серы, разбавленного воздухом, 8, Общий расход триоксида .серы 233 кг/ч. Малярное отношение дадецилбензала к сульфаагенту на первом этапе сульфиравания 1:1,05, температура реакции 48 С. К реакционной массе„ выходящей из третьего сульфуратара, прибавляют при 68 С 91 кг/ч жидкого манаэтаналамида (15 атн.% общей массы дадецилбензола и манаэтаноламида СЖК) и полученную смесь подают в четвертый сульфуратар, в котором осуществляют цасульфирава, о ние смеси при 5ч С и суммарном мольном отношении органического реагента к сульфаагенту 1:1,17. Реакционную массу выдерживают в течение 3050 мин при перемешивании и нейтрализуют прибавлением 976 кг/ч 14% раствором гидраакиси натрия ри 50-60 С, Получено 1803 кг/ч пасты, Выход продукта 97,2 мал.Е. Моющее действие композиции на основе полу « нного ПАВ

113 атн. ..

Данные приведены в таблице.

1204615

1-Й этап сулъфированиа,Пример

Промежуточный этап

Температуpaр С

Иолярное отношение апкилб енэ ол: сульфоагент

ДобавлеНО МОНО этанол амида СЖК, Ж мас

Предлагаемые

1 l: 0,10

20 б8

Иэвестные

Продолжение таблицы

Выход целевого продукта.

MOn, X

Моющее действие

ПАЗ, отн.Х

2-й этап сульФнровання. 11pII— мер

Суммарное

Темпера-= мольное отношение органический реагент:сульфоагент

Предлагаемъ е

l : 1,14

1: l 20

98,б

96,8

98,4

1: 1,10

l: !917

И э в е с тные

9g 0 104

В11ИИПИ Заказ 8490/24 Тираж 383 Подписное

Филиал ППП "Патент ", г . Ужгород., ул. Проектная, 4

1: 0,:.0

1 : 0,90

0,60

l : 0,80

1 3 105

T eIIII ey атура на грева реакпионной массы, ОС