Способ получения покрытия

 

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (5D 4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

М ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3603012/29-33 (22) 08. 06. 83 (46) 07.02.86, Бюл. 9 5 (71) Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) В.В.Скопенко, В.Н.Кокозей, В.А.Павленко и Н.Д.Невесенко (53) 666.1.056(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 608465, кл. С 03 С 17/42, 1972.

Авторское свидетельство СССР

У 789451, кл. С 03 С 17/25, 1978. (54) (57) 1; СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ путем нагрева подложки и нанесения на нее пленкообразующего раствора, включающего металлсодержащее вещество в органическом растворителе и комплексообразователь, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве комплексообразователя в пленкообразующий раствор вводят тиоцианат аммония.

2. Способ по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве металлсодержащего вещества в пленкообразующий раствор вводят порошок соответствующего металла. приливают 100 мл 10Х-ного раствора ацетилацетона в диметилформамиде о и нагревают при 130 С в течение 3 ч.

Полученный раствор напыляют на подложку аналогично примеру 1 и получают покрытие оксида меди, идентичное своим основным характеристикам покрытию, полученному известным способом.

10 Пример 3. В реактор вносят

0,2 r порошка металлической меди, приливают раствор 0,5 г тиоцианата аммония в 100 мл диметилформамида и нагревают при 110 С в течение 1 ч. о

Полученный исходный раствор напыляют. на подложку аналогично примеру 1 и получают покрытие сульфида меди.

Пример 4. В 100 мл ацетонитрила растворяют 0,8 г тиоцианата аммония и 2 мл пиридина. В реактор вносят 0,4 г оксида цинка, приливают приготовленный раствор и нагревают при 50 С в течение 30 мин. Получено ный исходный раствор напыляют на р подложку аналогично примеру.1 и получают однородное покрытие сульфида цинка.

Пример 5. В 100 мл диметилформамида растворяют 0,4 г тиоцианата аммония и 0,5 мл этилендиамина.

В реактор вносят 0,2 r порошка металлического кадмия, приливают полученный раствор и нагревают при 110 С в течение 1 ч. Полученный исходный раствор напыляют на подложку аналоЗ! гично примеру 1 и получают желтое однородное покрытие сульфида кадмия.

При этом время процесса по сравнению с известным способом сокращается в

11 раз, а концентрация раствора уве 10 личивается в 2 раза.

В таблице представлены некоторые физико-химические свойства полученных покрытий, условия напыления и производительность процесса.

Из таблицы следует, что предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет в несколько раз интенсифицировать технологический процесс получения покрытий.

При использовании предлагаемого способа ухудшения основных свойств получаемых покрытий не происходит.

1 1 209Г) 29

Изобретение относится к способам нанесенения покрытий на твердую подложку, которые нашли применение в электронной промышленности для изготовления термогенераторов, термостабилизаторов, термоэлектрохолодильников, диэлектрических диодов и триодов, в микро-и оптоэлектронике при производстве твердотельных люминесцентных преобразователей и усилителей изображения, фотосопрог тивлений, фоточувствительных экранов и фоторезисторов, многослойных фильтроВ, просветляющих покрытий, в гелиотехнике в качестве преобразователей солнечной энергии, .в химической,стекольной промышленности и строительстве при изгбтовлении солнцезащитных и декоративных покрытий.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Исходный раствор готовят в стекляном реакторе на 250-500 мл, снабженном обратйым холодильником и мешалкой. В реактор вносят соответствующий металл или его оксид, приливают раствор комплексообразователя и/или тиоцианата аммония в неводном растворителе и нагревают реакционную смесь до исчезновения твердой фазы.

Полученный таким образом исходный раствор с помощью стандартного пульверизатора распыляют на нагретую подложку (стекло, ситалл, керамика, крем ний), температура которой контролируется термопарой. Состав образующегося покрытия идентифицируют с помощью химического и рентгенофазового анализов.

Пример 1. В реактор вносят 0,64 г оксида кадмия, приливают раствор 1 r тиоцианата аммония в

100 мл диметилформамида и нагревают

0 реакционную смесь при 100 С в течение 3 ч. Полученный исходный раствор концентрации 6,4 г/л напыляют на сита тловую подложку при 240 С.

Получают желтое однородное покрытие сульфида кадмия. По сравнению с известным способом время процесса сокращается с 12 до 3 ч с одновременным увеличением концентрации исходного раствора в 6 раз °

Пример 2. В реактор вносят

0,3 r порошка металлической меди, 1209629

1 х 2 м >х а о

1

1 Ф

1 Х х

Р х и

СР!

>> л

A л

CV ь л

С> ь

I ь

СЧ

+. C>

С«

° c>

I, ь

«О

I ь л

I

С>

5!о z о л ф о и>

g, о

««)

С>

Ф

1 ь

1 ь

«>> C>

° « ь

1 х о х ф о

Р«

Р« о

I

>х о х

Е» л и А

Е» х и ю о х и ь

С> л

С Ъ

С> л ь л

Ю л

С> л х о е х ф м х х Еи

O dI cd cd

Р аР«

1 1 хое

Г» 1 аР,о х

cQ И Е» Х

1 Х

cd Р

Р И

cd еР

Ф а ц о

m ф.и о ео и

О cd

4 Р, «!!

+ о

М Р

Е4 Е

+ х ф о ф

X о е х х

+ Р и с6 «О

Ф х

1 Р« ю о х е кЕ и

Ф Ф

z а ф

Ц

Е х

Р о ф х хо

- > 5 y (g

lo хе о v

И Е Р ох ы

wed OO

Ю!Х ХХ и и

Ф Х

m c

1 O

Ф I ф l 01

Е 1 1

u о

>х 1 е о а и

L е

2 I Ф х х ф 1 «d о х 1 е и 1 и(I

1:Е о х и <б

Р о

2 ф

Е» Е» х и е cd х Р« о х о

Х о о

A x

+ е о л

М о е х е» х

+ Р

g o

Е и 4 а ь >О л л ° \

««1 3

Ф х х х ф. ф Ф

Ф А х о о е й

ZI- O о х х

Х Р Е» е o +

+ ф х е» и и х

Ф cd Х

Е Р« и и и

}4 Х Х ь Ю Ю

Й и о Ф

5 х .е ь

1209629

° О х

О

6)

)M

8 х

° Ф л

СЧ

Ю л

Г л

1 O

1 й: .!

1 Pl

I 1 М о

X а а

1

Ю сЧ сЧ I

I I

I В

1

1 )б х

I Л

I В

1 й(1 ) Y

Й!о х о м

В f»»о и) . It)

C) л

Ю о X

X Cj

I х о х х о

В 1» о и а ах и

О с)! О м х м

Ю

СЧ

) !

I о

Ю л (V

Ю л

) Ю л

С4

I 1 о е ! х t4 а о и ф

1) л

qj а о х

1» и

cIj а х

I x х х а )Il

1 3» ф х о

Фф а о

Р3 о о

o"

))j а

I ф а

Й

X (-

1 Х х

1- C) m m х е

ы+ и о а

+ о,х

«4 х

1

I

1 ф

3 6 ои За

v )jj ах

О Х Х х!оо о-х х х и

3С о

Щ

l))

v

)» о

В

Э х

В о х и

Ф о

К

v х

Я

I о

И

X о

\)! а о

Ф

i» с4 а

О

Вч о х

1 со ()) 1

1 в

«3 I!

1 ь. о с6 I)I х

4ф и а о х +

+ 5 A х мое й1 л

+ о и х се ооа

f» х хохм

))j а :1 х е м) 1