Способ получения фурфурилового спирта

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (И) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

"(б() .. °, но- хромового катализатора, расположенного в виде четырех слоев, равных по объему, при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения производительности процесса используют катализатор, где каждый из слоев его предпочтительно представляет собой смесь катализатора с инертным материалом, в котором катализатора содержится . соответственно, об/% : 25-33; 34-50; 51-99; 75-100, и процесс проводят в четырехсекционном реакторе при температуре

60 — 160 С, давлении 60-200 атм и молярном соотношении водорода и фурфурола ?40-400:1.

2, Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве инертного материала используют кольца

Рашига.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3816452/23-04 (22) 03.12,84 (46) 07.02.86. Бюл. Р 5 (71) Научно-производственное гидро лизное объединение "Гидролизпром" и

Кировский биохимический завод (,72) В.М.Игнатьев, Н.Д.Гильченок, М.С.Борц, В.B.Рябов, А.Г.Демин, Н.Н.Ржаников, Н.И.Пасынков и А.П.Ковальчук (53) 547.722.07 (088,8 ) (56) Патент ВНР Ф 158728, кл. С 07 d 5/20, опублик. 1971. . Патент ЧССР 1(125876, кл, 12 g 24, опублик. 1968.

Патент ННР У 67674,кл. 12 g 24, опублик. 1973.

Авторское свидетельство СССР

9 956478, кл. С 07 Э 307/44, 1978. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА гидрированием фурфурола водородом в присутствии мед(5)) 4 С 07 1З 307/44 В 01 3 23/86

1209691 2

20

Изобретение относится к способам получения фурфурилового спирта, кото. рый применяется в качестве исходного продукта при получении смол — связующих холодного и горячего отверждения для литейной промьппленности и лаков различного назначения.

Цель изобретения — поньппение производительности процесса.

Пример 1. В проточный реактор объемом 2,5 м, состоящий из четырех равных по объему секций, загружают промьппленный медно-хромовый катализатор (ГИПХ-105), смешанный с. фарфоровыми шарами таким образом, что объемная доля катализатора по секциям составляет, об/% : 25;

34; 51; 75.

Общее количество зугруженного катализатора 1600 кг, которое распределяют по секциям соответственно, Kr :. 218; 289; 438; 655. Через реактор прбпускают реагенты: фурфурол со скоростью 0,35 м /ч и во3 дород со скоростью 23000 нм /ч молярное соотношение 1:240 под давле. нием 60 атм. Гидриронание начинают о при 60 С, по мере снижения активности катализатора температуру постепен о но поднимают до 160 С. Время непрерывной работы катализатора 1083 ч.

Конверсия фурфурола составляет

97,5-98,5:, селективность по фурфуриловому спирту 98,5-99,0%. Фурфуриловый спирт из гидрогенизата выделяют ректификацией, которая осуществляется в непрерывном режиме, Содержание целевого вещества в конечном продукте составляет

98,5-99,0%. Производительность процесса 162,4 кг/м в 1 ч или

0,254 кг/кг катализатора в 1 ч.

Пример 2, В четырехсекционный реактор объемом 2,5 м эаг9 ружают IIpoMblIIIJIeHHbIA медно-хромовый катализатор (ГИПХ-105), смешанный с кольцами Рашига н таком соотношении, что его объемная доля составляет соответственно, об/%; 33; 50;

99; 100, Общее количество катализатора 2480 кг распределяют по секциям соответственно, кг : 290; 440;

870; 880. Через реактор пропускают реагепты со скоростью: фурфурол

0,5 м /ч, и водород 54000 нм /ч ° (молярное соотношение 1:400). Давление в реакторе 180 атм. Температуру в реакторе в начале опыта устанавливают 60 С и постепенно по мере снижения активности катализао тора поднимают до 160 С. Время непрерывной работы катализатора 1260 ч

Конверсия фурфурола составляет

97,8-98,0 %, селективность по Аурфуриловому спирту 98,2-98,7 %. После ректификации гидрогенизатора в конечном продукте содержание фурфурилового спирта составляет 98,599,0 %. Производительность процес-. са 232,0 кг/м реакционного объема э в 1 ч или 0,233 кг/кг катализатора н 1ч.

Пример 3. В четырехсекционный реактор объемом 2,5 м загружают промышленный медно-хромовый катализатор (ГИПХ-105) в смеси с кольцами Рашига, в таком соотношении, что объемная доля катализатора в каждой секции составляет соответственно об, / %: 30; 45; 60; 75. Общее количество загруженного катализатора 1792 кг, которое распределяют по секциям соответственно, кг. 256;

384; 512; 640. Через реактор пропускают реагенты: фурфурол со скоростью э

0,4 м/ч и водород со скоростью 38000 э нм /ч. (молярное соотношение 1:353) .

Давление н реакторе 200 атм. Температуру в реакторе в начале опыта о устанавливают 60 С и по мере снижения активности катализатора поднио мают до 160 С. Время непрерывной работы катализатора 1150 с. Конверсия фурфурола составляет 97,8-98,3%, селективность по фурфурилоному спирту 98,2-98,5%.После ректификации гидрогенизата содержание фурфурилового спирта в конечном продукте составляет 98,6-99,0%. Производительность процесса 185,6 кг/м в 1 ч или 0,259 кг/кг катализатора в 1 ч.

Промьппленный медно-хромовый катализатор (ГИПХ-105) загружают в секционный реактор, состоящий из четырех последовательных секций, причем катализатор смешивают с инертным носителем в объемном соотношении по секциям, как представлено в таблице, В качестве инертного носителя могут быть использованы керамика (например, кольца Рашига), фарфоровые шары, фторопластовая крошка и т.д.

Наиболее дешевыми, а следонательно предпочтительными, являются кольца

Рашига. При этом вся масса загружен120969) Содержание, об 7, в секции

Материал

111 1 V

25-33 34-50 51-99 75-100

Катализатор

Инертный

Носитель

67-75 50-66 1-49 0-25

Составитель И.Дьяченко

Редактор Н.Яцола Техред З.Палий Корректор Г. Решетник

Чаказ 461/33

Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная,4 ного катализатора распределяется по секциям следующим образом, мас/Ж

12-14; 17-22; 27-35; 35-41. Такое распределение массы катализатора по ходу реакционного потока способствует сглаживанию температурного градиента по длине реактора, предотвращая локальные перегревы, что позволяет увеличить нагрузку на катализатор.

Температуру в реакторе постепенно повышают от 60 до )60 С по мере снижения активности катализатора.

Снижение температуры ниже 60 С нецелесообразно из-за низкой конверсии фурфурола (ниже 957). Проведение гидрирования при температуре выше 160 С приводит к снижению селекО тивности процесса вследствие образования значительных количеств сильвана (2-метилфурана)

При проведении процесса гидрирования в адиабатических реакторах тепло реакции отводится за счет большого избытка циркулирующего водорода. По условиям сепективности реак— ции адиабатический разогрев реакционной массы не должен превышать о максимум 10-12 С, что обеспечивается при величине молярного соотношения на входе в реактор водорода и фурфурола, равном 240: ), это минимально допустимое молярное отношение водорода и фурфурола. Молярное отношение реагентов выше, чем 400: 1 экономически нецелесообразно по энергетичес ким соображениям.

Увеличение объема циркулирующего водорода приводит к уменьшение раэог рева катализатора и, тем самым, к

10 увеличению срока его службы, но одновременно приводит к уменьшению

Ф времени контакта при постоянной объемной скорости по фурфуролу, следствием чего является снижение

15 степени конверсии. Для обеспечения требуемого времени контакта при увеличении объема циркулирующего водорода необходимо увеличить давление. Однако увеличение давления вы20 ше 200 атм нецелесообразно иэ-за неоправданного удорожания аппаратуры. Проведение процесса при давлениях ниже 60 атм не позволяет обеспечить необходимое время контакта

25 при минимально необходимом молярном соотношении.

Предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесс э са до 232,0 кгlм вместо 62,9 кг/м по известному способу.