Огнезащитный состав для жестких полиуретанов и способ его получения

Авторы патента:

C08K5/5333 - сложные эфиры фосфоновых кислот

C08K5/521 - сложные эфиры фосфорных кислот, например H₃PO₄

1. Огнезащитный состав для жестких полиуретанов, включающий диметилметилфосфонат, отличающийс я тем, что, с целью предотвращения расслаивания и коробления поли . уретана, а также нейтрализации примеси триметилфосфита, он дополнительно содержит три(арил/алкил)фосфат , выбранный из группы, включающей три(изопропилфенил)фосфат. трикрезилфосфат, триксилилфосфат, триметилфосфат или дифенилизодецилфосфат, при массовом соотношении диметилметилфосфоната и три(арил/ алкил)фосфата, равном, 10-90:10-90. 2.Состав по п. 1,отличаю щ и и с я тем, что он содержит фосфонат и фосфат при их массовом соотношении, равном 10-40:60-90 соответственно . 3.Состав по п. 1, отличают и и с я тем, что он дополнительно содержит гапоидсодержащий антипирен, выбранньй из группы, включающей пентабромдифениловый эфир, дибромкрезилглицидиловый эфир, тетрабромбисфенол А, гексабромп 1клододекан или дибромнеопентилгликоль, в качестве 8-100% в расчете на массу смеси фосфоната и фосфата. 4.Способ получения огнезащитного состава для жестких полиуретанов, отличающийся тем, что диметилметилфосфонат и три(арил/алкил ) фосфат подвергают смешению и, смесь вьщерживают при 20-70 С в течение 12-48 ч. § (Л о 9д

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

О.И

РЕСПУБЛИН (19) (!11

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТ У

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3655364/05 (" 2) I 1. 10. 83 (3,1 ) 8229075 (32) 12. 10.82 (33) GB (46) 07.02.86. Бюл. № 5 (71) Циба-Гейги AI" (СН) (72) Дэвид Левитт Бузард и Ричард

Джон Деллар (Ca) (53) 678.664(088.8) (56) Патент Великобритании

¹ 1465851, кл. С 08 G 18/14, 1977.

Патент CIIIA ¹ 3509076,кл.260-25, 1970. (54) ОГНЕЗАЩИТНЬП» СОСТАВ ДЛЯ ЖЕСТКИХ

ПОЛИУРЕТАНОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ. (57) 1. Огнезащитный состав для жестких полиуретанов, включающий диметилметилфосфонат, о т л и ч а ю щ и йвЂ” с я тем, что, с целью предотвращения расслаивания и коробления полиуретана, а также нейтрализации примеси триметилфосфита, он дополнительно содерхмт три(арил/алкил)фосфат, выбранный из группы, включающей три(изопропилфенил)фосфат, (5»)4 С 08 С 18/14, С 07 F 9/40, С 08 К 5/53 трикрезилфосфат, триксилилфосфат, триметилфосфат.или дифенилизодецилфосфат, при массовом соотношении диметилметилфосфоната и три(арил/ алкил)фосфата, равном, 10-90:!0-90.

2. Состав по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что он содержит фосфонат и фосфат при их массовом соотношении, равном 10-40:60-90 соответственно.

3. Состав по п. 1, о т л и ч авЂ” ю шийся тем, что он дополнительно содержит галоидсодержащий антипирен, выбранный из группы, включающей пентабромдифениловый эфир, дибромкрезилглицидиловый эфир, тетрабромбисфенол А, гексабромциклододекан или дибромнеопентилгликоль, в качестве 8-1003 в расчете на массу смеси фосфоната и фосфата.

4. Способ получения огнезащитного состава для жестких полиуретанов, отличающийся тем, что диметилметилфосфонат и три(арил/алкил)фосфат подвергают смешению и о смесь выдерживают при 20-70 С в течение 12-48 ч.

\210662

Проиилан RF 132

Диме тил ци кл ог ек силамин

100

1,8

Изобретение относится к огнезащитному составу для применения в жестких полиуретанах и способу его получения.

Цель изобретения вЂ” предотвращение расслаивания и коробления полиуретана, а также нейтрализация примеси триметилфосфита.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами и таблицами, в которых части и процентное содержание даны по массе.

Пример 1. 10 ч сырого диметилового эфира метилфосфиновой кислоты (ДММФ), содержащего 1Х триметилфосфита, добавляют к 90 ч три(изопропилфенил)фосфата с содержанием фосфора 8,47. При хранении в стеклянной бутылке при комнатной температуре 12 вЂ” 24 ч никакого запаха триметилфосфита не обнаруживалось.

Пример 2. Состав готовят аналогично примеру 1 за исключением того, что смесь выдерживают при

70 С. Смесь теряет запах менее, чем за 12 ч.

Пример 3. Смесь 40 ч. сырого ДММФ из примера 1 и 60 ч. три(изопропилфенил)фосфата нагревают при

70 С, через 12-30 ч смесь не содержит триметилфосфита.

11 р и м е р 4. 90 ч.ДИМФ, содержащего 0,057 триметилфосфита, добавляют к 10 ч. фосфата из примера 1.

При хранении при комнатной температуре смесь полностью теряет запах в течение 24 ч.

Пример 5. Состав готовят по примеру 4 с применением ДМИФ, содержащего О, 1Х триметилфосфита, Смесь теряет запах между 24 и 48 ч °

Пример 6. Повторяют методику примера 4 за исключением того, о что смесь нагревают при 70 С. Полная дезодорация протекает в пределах

20 ч.

Пример ы 7-10. Составы готовят по примеру 1 за исключением того, что фосфат заменяют другими эфирами фосфорной кислоты требуемой чистоты, приведенными в табл. 1.

Пример ы 11 вЂ” 12. Получают ненополиуретан с плотностью пены 30+

+1 кг/м на основе следующего состава, ч.:

oL--Метилстирол

Dabco 33LV

Силиконовое по0,2

0,1 верхностно-активное вещество

Трихлорфторметан

Orнвзащитный arент

2,0

Как указано ниже

126,9

Изокон М

Пример ы 13 вЂ” 16. По примеру 11 получают пенополиуретан плотностью 36+1 кг/м с использованием следующего состава, ч.:

Пропилан RF 176

Вода

Полиуракс SR 242

Огнезащитное средство

Трихлорфторметан

Изокон M

1,1

2,2

Указано ниже

134, 7

Пропилан RF 132 вЂ” фирменное название полиольного конденсата сукрозы

4 с окисью пропилена; „Dabc о 33LVвЂ” третичного амина, применяемого в качестве катализатора; изокон M вЂ” по-, лимерного дифенилметандиизоцианата.

Названные компоненты смешивают при комнатной температуре с помощью высокоскоростной мешалки (2000 об/мин),. причем изоцианат добавляют последним, после чего сразу же помещают в картонную форму. За счет происходящей зкзотермической реакции допускают свободное поднятие пены; Время,.

25 протекающее с момента добавления изоцианата до получения смеси кремообразной консистенции называют временем образования крема. Время, необхо-димое для достижения пеной максимальной высоты, называют временем подьема. Время, по истечении которого пена теряет липкость, называют време- нем потери липкости. После потери липкости пену выдерживают три дня при комнатной температуре.

После трехдневного хранения из пены вырезают образцы, которые подвергают ограниченному испытанию на кислородный показатель и испытаниювЂ”

40 на горизонтальное ropeHHe IIDJI BH ные результаты приведены в табл. 2, для сравнения тот же пенный материал получают без применения антипиренового средства. Пены, полученные в .

45 примерах 11 и 12, не имеют тенденции к расслаиванию и короблению.

Таблица 1

Табли.ца2

Продукт приме.ра 1, полученный по примеру 11

Продукт примера 3, полученный по примеру 12

Без применения антипиренового средства. Показатели

100

120

110

240

225

240

L21 г.21

22,4

Сгорает

1,39

0,18

3 12

Полиуракс SP 242 вЂ” фирменное наз- . вание поверхностно-активноговещества.

Из полученных пен вырезают об разцы и испытывают на ограниченный кислородный показатель. Полученные результаты приведены в табл. 3.

Пены, полученные в примерах 13-16, не имеют склонности к расслаиванию и . короблению.

Пример 17. По примеру 11, за исключением того, что в качестве антипиренового средства применяют состав, содержащий 10 ч. продукта примера 3 и 10 ч. дибромнеопентилового гликоля, готовят пенополиуретан с кислородным показателем 23, 1%, не имеющий склонности к расслаиванию и коооблению.

Трикрезилфосфат

Триметилфосфат

Триксилилфосфат

Дифенилизодецилфосфат одержание продукта, ч.

Время образования крема, с

Время подъема, с

Время потери липкости, с

Кислородный показатель, %

Длина горения в испытании по

В$ 4735, мм

Скорость горения, мм/с

10662 4

Пример 18. Получают пенополиуретан по примеру 11, за исклю чением того, что в качестве антипирена используют смесь 13 ч. продукта по примеру 3 и 7 ч.гексабромцик-. лододекана и смесь 10 ч. продукта по примеру 3 и 10 ч. дибромнеопентилового гликоля. Кислородный показатель пенополиуретана составляет со10 ответственно 24,2 и 24,9%.!

Пример 19 (сравнительный).

Получают пенополиуретан аналогично описйнному, но в качестве антипирена используют только ДММФ в количестве 10 ч. Наблюдается расслаивание и коробление изделия из пенополиуретана.

1210662

Таблица 3

Кислородный показатель

Количество

Огнезащитное средство

Пример

24,6

Продукт примера 3

25,5

То же

Пентабромдифениловый эфир

25,0