Способ очистки тетрахлорида циркония от железа

 

SU» 1212952

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А (511 4 С 01 С 25/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H AB TOPCHOMV CBMQETEilbCTHУ (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАХЛОРИДА

ЦИРКОНИЯ ОТ ЖЕЛЕЗА термообработкой исходного продукта в присутствии газообразного агента, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью ускорения процесса очистки, тетрахлорид

l о выдерживают при 260-310 С в атмосфере хлора при давлении 100

120 мм рт.ст. с последующим отделением газовой фазы.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3670471/23-26 (22) 01. 12. 83 (46) 23.02.86. Бюл. У 7 (71) ИГУ им. M.Â.Ëîìoíoñîâà (72) С.С.Бердоносов, В.Я.Лебедев и И.В.Мелихов (53) 546.831(088,8) (56) Патент США Ф 2953433, кл. 23-87, 1960.

Патент США 2946654, кл. 23-87, 1960.

-- i

1 (1212952 в сухой камере ее вскрывают и отделяют сконденсировавшиеся на стенках пары FeC11 с примесью ZrC1< от основной массы ZrC1<, оставшейся на дне ампулы B виде твердого вещества °

Получают 2,10 г ZrC14 с содержанием железа (в расчете Hà FeC1 )

0,0024 мас.7 (анализ на железо проводят радиометрически с использова10 нием радионуклидов 55+59Fe).

Пример 2. В условиях примера 1 проводят очистку с измельчением продукта. На дно ампулы поме15 щают тетрахлорид циркония и 3 стеклянных шарика диаметром 5 мм. Ампулу в процессе термостатирования вращают со скоростью 3 об./с. Очистка на уровне примера 1 достигнута

20 за 2 ч.

Результаты опытов приведены в таблице.

Содержание Fe, мас.7.

Температура, Давление С1 о

С мм рт.ст.

Выход очищенного продукта, 7

Опыт

Исходное Конечное

100

240

100

250

100

260

100

280

120

295

120

310

310

26

0,075

200

340

Составитель В.Дубровская

Техред М.Пароцай Корректор О.Луговая

Редактор И,Дербак

Заказ 716/31 Тираж 452

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул,Проектная, 4

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано в технологии циркония и его ,соединений, Цель изобретения — ускорение про-, цесса очистки.

Пример l. Исходный продукт, содержащий 2,20 г ZrC1< и 1,2 мг

FeC1> (исходное содержание FeC1>

0,055 мас.7) помещают в стеклянную ампулу объемом 300 см, ампулу эвакуируют до остаточного давления

= 10 мм рт,ст. и заполняют хлором (так, чтобы его давление при температуре перекристаллизации состави ло 100 мм рт.ст.). Запаянную ампулу помещают на 50 ч в вертикальном положении в термостат при 260 С. После завершения термостатирования ампулу быстро переносят в емкость с холодной водой и далее после тщательного удаления воды со стенок ампулы

0,076

0,076

0,055

0,07 7

0,067

0,071

0,071

0,036

0,018

0,0024

0,0020

0,0067

0,0083

0,023

0,015