Способ получения водорастворимых поверхностно-активных веществ

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (11) 4

Д""

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕ1 СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTWI (21) 3773114/23-04 (22) 24.07.84 (46) 28.02.86. Бюп. У 8 (71) Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В.И.Ле" нина (72) А.П. Мельник, Г.В. Гаврилов, И.Т. Полковниченко, В.М. Легеза и Е.В. Саламатина (53) 547.29.07 (088.8 ) (56) Патент США Ф 1981792, кл; 260-99 12> опублик. 1934.

Патент CIIIA N 2551125 кл. 260-401, опублик. 1951> 1 4 С 07 С 139/00, 143/13;

С 11 D 1/20 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИЫХ ПОВЕРХНОСТНО АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ путем сульфатирования алкнлоламидов алкилкарбоксильных кислот концентрированной серной кислотой с последующей нейтрализацией сульфомассы, отличающийся тем, что, с целью повьапения качества целевого продукта, в качестве апкилоламидов алкилкарбоксильных кислот используют моноэтаноламиды синтетических жирных кислот фракции С„ С, и процесс ведут в присутствии пентокснда . фосфора при молярном соотношении алкилоламида, серной кислоты и пентоксида фосфора 1:1-4,0:0,1-0,33 при 9

4060 С.

Пример 4. В реактор с рубашкой загружают 13,5 г (0,05М) моноэтаноламидов алкилкарбоксильных кислот фракции С, -С и при комнатной температуре добавляют 19,6 г

1007-ной серной кислоты. После пяти" минутного перемешивания добавляют

2,34 r пентоксида фосфора и перемешивают еще 15 мин. Степень сульфати" рования увеличивается с 82 до 98Х.

Пример 5. В реактор загружают 49 г (0,1 M) оксиэтилированных

12!4

Изобретение относится к технологии получения поверхностно-активного вещества (ПАВ), в частности к способу получения анионного ПАВ на основе алкилоламидов алкилкарбок- 5 сильных кислот, и может быть использовано в химической промышленности для получения ПАВ, применяемых в качестве эмульгаторов, солюбилизаторов, пенообразователей, моющих

10 средств технического и бытового назначения °

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется следую- 15 щими примерами.

Пример 1. В реактор с рубашкой загружают 13,5 r (0,05M) моноэтаноламидов алкилкарбоксильных кислот фракции С -С,, нагревают их до 20

60 С и добавляют 4,9 г 100Х-ной серо ной кислоты. После трехминутного перемешивания степень сульфатирования моноэтаноламидов составляет 21Х. В реакционную смесь добавляют 0,71 г 25 пентоксида фосфора и перемешивают еще 5 мин. Степень сульфатирования увеличивается до 267, П р и M е р 2. Способ осуществляют так же, как в примере 1, за 30 исключением того, что к 13,5 г моноэтаноламидов алкилкарбоксильных кислот фракции С„;С, добавляют 7,35 г

100Х-ной серной кислоты, а затем !,42 г пентоксида фосфора. Степень сульфатирования при этом увеличивает ся с 35 до 457.

Пример 3. Способ осуществляют так же, как в примере 1, эа исключением того, что к 13,5 г моноэтаноламидов алкилкарбоксильных кислот фракции С д-С1а добавляют

12,25 r 1007-ной серной кислоты, а затем 2,34 r пентоксида фосфора.

Степень сульфатирования увеличивает. ся с 68 до 96Х, 656 2 моно этаноламидов (синт амид-5), наО гревают их до 40 С и добавляют при перемешивании 14,7 r 1007-ной серной кислоты. Через 10 мин вводят

5,7 пентоксида фосфора и перемешивают еще 20 мин. Степень сульфатирования после обработки пентоксидом фосфора увеличивается с 18 до до 32%.

Результаты испытаний предлагаемого и известного способов представлены в таблице.

Для подтверждения эффективности предлагаемого способа были испытаны образцы ПАВ, полученные в соответствии с предлагаемым и известным способом.

Поверхностное натяжение водных растворов ПАВ измеряли методом отрыва серьги (метод Дю-Нуи), Сущность метода заключается в измерении силы, необходимой для отрыва платиновой серьги от поверхности жидкости. Серьга отрывается в тот момент, когда вес жидкости становится больше сил поверхностного натя:кения, поддерживающих столб жидкости, приподнятой серьгой. Шкалу тензиометра калибровали по воде (бидистиллят), для которой поверхносто ное натяжение при 20 С равно 72, 75 дин/см.

На платформу прибора помещают сосуд с испытуемой жидкостью и поднимают его с помощью винта до каса.

I ния серьги поверхности жидкости.

Выжидают несколько минут и плавно увеличивают нагрузку тензиометра до момента отрыва серьги, Измерение повторяют 4 раза и находят среднее арифметическое. Величину поверхностного натяжения рассчитывают, используя данные калибровки.

Моющее действие полученных ПАВ и лаурилсульфата натрия (эталон) определяли на лабораторной стиральной машине типа лаундерометра Основной частью прибора является вращающийся ротор, в гнездах которого укрепляются сосуды с моющим раствором.

Ротор вращается в термостатированной ванне, В каждую банку наливают

100 мл испытуемого раствора, помещают два образца искусственно загряз" ненной ткани (хлопок) размерами

60х95 мм и 10 эбонитовых шариков для механического воздействия на ткань. Стирка продолжается 20 мин

1214656

MD=- — — 100 X

Вс R3

R -R

-ц Э

18,7

15,3

35,9

18,7

15,0

36,1

1:0,5

20,6

1:0,1

17,7

35,2

24,1

1:1,5

35 0

20,7

l:1,5

24,0

26,8

1:0,2

31,7

29,4

26,2

1:2,5

32,1

34,2

1 2,5

37,0

1:0,33

30,3

1;2,5

1:0,4

34,0

36,8

30 5

1:4

24,6

24,3

33,3

1:4

1:0,33

27,0

32,8

30,8

1:5

8.4

20,9

32,4

21,5 при заданной температуре (50 C).

После стирки ткань дважды прополаскивают водой в течение 2 мин, высушивают при комнатной температуре и проглаживают между листами фильтровальной бумаги. Каждый образец ткани фотометрируют до и после стирки.

Моющее действие (H) рассчитывают по формуле где R - коэффициент отражения выстис раиной ткани;

R - коэффициент отражения за9" грязненной ткани;

Rz — коэффициент отражения исходной белой незагрязненной ткани.

Данные испытаний полученных ПАВ в сравнении с лаурилсульфатом натрия представлены в таблице.

Сульфатирование осуществляли при мольном отношении (МО) алкилоламиды: серная кислота, равном 1:1-6. Иоль- ное отношение алкилоламиды: пентоксид фосфора менялось в пределах.1:0,1-0,4. Для водных растворов полу- ченных нейтрализованных продуктов определяли поверхностное натяжение (б)и моющее действие (ИД).

Как видно из приведенных данных, моющее действие растворов полученных продуктов определяется степенью превращения алкилоламидов и содержанием анионных ПАВ (АПАВ) в исслеt0 дуемьж образцах. Положительный эф фект (увеличение моющего действия) по сравнению с известным наблюдает" ся для всех исследованных мольных отношений алкидоламиды:серная кислота. Однако при добавлении пенто1 ксида фосфора в количестве 0,33 моль на 1 моль исходных алкилоламидов практически полное превращение сырья в анионные ПАВ наблюдается уже при

MoляРном отношении алкилоламидыг серная кислота, равном 1:2,5-3.

Поэтому дальнейшее увеличение исход. ного количества серной кислоты нецелесообразно, так как ведет к снижению содержания анионных ПАВ в пасте и соответственному ухудшению моющего действия.

1214656

26,4

36,5

99 22,9

85 18

100 19,9

1:0,33

1:5 го,в

36,7

1 . 6

23,2

36,2

1:0,33

1:6.Лаурилсульфат натрия О, 125K-ный— раствор

12,2

44,2

Заказ 852/34 Тирах 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ухгород, ул. Проектная, 4

Составитель В. Зман

Редактор М. Недолужеико Техред А.Ач Корректор Т. Колб