Способ получения пористого спеченного материала

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

252 А

ЦЕ (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3701468/22-02 (22) 05. 12. 83 (46) 23. 03. 86. Бюл. Ф 11 (71) Белорусское республиканское научно-производственное обьединение порошковой металлургии (72) П.А.Витязь, В.К.Шелег и С.И.Азаров (53) 621.762.4:621.762.5 (088.8) (56) Федорченко М.М. и др. Исследование технологии изготовления и свойств металлокерамических фильтров. — Порошковая металлургия, 1963, В 3, с. 52-62.

Патент ГДР Ф 97838, кл. В 22 F 3/ 10, 1973. сю 4 В 22 F 3/10 1/00. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО

СПЕЧЕННОГО МАТЕРИАЛА, включакщий плакирование металлического порошка, прессование заготовки и спекание, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и фильтрующих свойств материала, в качестве порошка используют порошок доэвтектического сплава, плакирование осуществляют термообработкой металличес- . кого порошка в интервале температур

1,2 температуры эвтектики — 0,9 температуры ликвидус, спекание — s интервале температур 1, 1 температуры эвтектики — 0,8 температуры ликвидус, причем после спекания осуществляют закалку.

1 121

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению пористых порошковых изделий, и может быть использовано при получении фильтров, пористых элементов токовводов

Цель изобретения — повышение прочности материала и фильтрующих свойств.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

Порошок сплава доэвтектического состава смешивают с мелкодисперсной средой (например, с порошком оксида алюминия), что предотвращает спекание между частицами, и термообрабатывают при температуре выше эвтектической горизонтали, но ниже линии ликвидус (в интервале температур

1,2 температуры эвтектики — 0,9 температуры ликвндус).

После термообработки порошок отсеивают от оксида алюминия, формуют любым известным способом и спекают в диапазоне температур выше эвтектической горизонтали„ но ниже температуры термообработки (в диапазоне температур 1, 1 температуры эвтектики - 0,8 температуры ликвидус). После спекания изделие закаливают. Способ заключается в разделении частицы порошка при термообработке на нижнюю и твердую фазы.

Этот процесс происходит при термообработке в диапазоне, между температурой эвтектики и температурой ликвидус, которая строго определена для сплава конкретного химического состава. Ниже температуры эвтектики не произойдет выделение жидкой фазы, а выше температуры ликвидус все частицы полностью расплавится, что в обоих случаях не позволит создать плакирующий слой.

Однако для того, чтобы при термообработке жидкая фаза полностью вышла на поверхность частицы по границам твердой фазы и создала плакирующий слой, необходим ее нагрев до 20Х выше температуры фазового перехода. Это связано с необходимостью создания определенного угла смачивания жидкостью твердой фазы.

То есть для создания плакирующего слоя необходим нагрев выше 1,2 температуры эвтектики.

В то же время условием сохранения открытой пористости при жидкофазном

9252 2

5 !

О

50 спекании порошка является наличие жидкой фазы по объему, не превышающему 357 по отношению к объему всей частицы, такое количество жидкой фазы возникает при нагреве порошка до температуры, не превышающей 0,9 температуры ликвидус.

Следовательно, термообработка порошка в диапазоне температур 1,2 температуры эвтектики — 0,9 температуры ликвидус приводит к возникновению плакирующего слоя на поверхности частиц и в то же время обеспечивает наличие такого количества жидкой фазы, которое при последующем спекании позволяет сохранить открытую пористость.

При термообработке ниже 1,2 температуры эвтектики выделившаяся жидкая фаза не сформирует плакирункцего слоя, а при нагреве выше 0,9 температуры ликвндус плакирующий слой будет настолько большим, что при последующем спекании исчезнет открытая пористость.

Температура спекания определена диапазоном 1,1 температуры эвтектики — 0,8 температуры ликвидус. Ниж— ний предел обусловлен тем, что для полного перевода в жидкое состояние технических сплавов необходим нагрев до 103 выше температуры плавления.

То есть для перевода в жидкое состояние плакирующего слоя необходима температура равная или выше 1, 1 температуры эвтектики. Температура спекания не должна превышать 0,9 температуры термообработки, что составляет 0,8 температуры ликвидус.

Это объясняется тем, что при более низкой температуре диффузионные процессы идут неинтенсивно. При этом плакирующий слой находится в жидком состоянии, чем обеспечивает качественный контакт между частицами и высокие механические свойства пористого порошка материала, а твердая фаза, в свою очередь, удерживает форму и размеры частиц неизменными, что позволяет получить высокую стабильность фильтрующих характеристик.

При температуре ниже 1,1 температуры эвтектики не произойдет полного расплавления плакирующего слоя, что не позволит получить качественного контакта между частицами.

Спекание при температуре выше 0,8

1219252 температуры ликвидус приведет к изменению ядра твердой фазы и увеличению усадки, что ухудшает стабильность фильтрующих характеристик.

Пример 1. Пористый порошковый материал получают путем спекания в состоянии свободной засыпки порошка доэвтектического сплава медь-олово-фосфор (89X Cu — 10X Sn—

1X P), для которого температура эвтектики составляет 637 С, а температура ликвидус 980 С, следующим образом: исходный порошок с размером частиц 0,315-0,4 мм смешивают с порошком оксида алюминия с размером частиц 0,025 мм в соотношении

3:7 по объему и термообрабатывают при 860 С в течение 5 ч. Атмосфера печи — диссоциированный аммиак.

После термообработки порошок отсеивают из оксида алюминия. После отсева порошок засыпают в форму из нержавеющей стали и спекают при

720 С в течение 15 мин. Сразу же после спекания материал закаливают путем проталкивания лодочки в водоохлаждаемый холодильник. В данном случае температура термообработки находится в середине диапазона 1,2 температуры эвтектики — 0,9 температуры ликвидус (760-880 С). Тем- пература спекания также находится в середине диапазона 1, 1 температуры эвтектики — 0,8 температуры ликвидус (690-790 С). Для сравнения производят изготовление пористого спеченного материала из порошка этого сплава на границе заявляемых пределов и за пределами граничных значений. Граница заявляемых пределов: термообработка при температуре 1,2 температуры эвтектики, спекание 1, 1 температуры эвтектики, а также термообработка 0,9 температуры ликвидус, спекание О, 8 температуры ликвидус. С нарушением границ заявляемых пределов: термообработка при температуре 1, 16 температуры эвтектики, спекание 1,1 температуры эвтектики, термообработка 1,2 температуры эвтектики, спекание 1,02 температуры эвтектики, термообработка

0,93 температуры ликвидус, спекание

0,81 температуры ликвидус, термообработка 0,9 температуры ликвидус, спекание О, 87 температуры ликвидус.

Измеренные значения коэффициента проницаемости (P ), предела прочности на разрыв (о ) и стабильности этих характеристик Я и 5< представлены в табл. 1.

Р

1О

997. А — 1X Si в 2,1 раза, а стабильность пористости для этих

45 сплавов соответственно в 6,6; 2,3;

1,8 раза.

50!

IT р и м е р ы 2 и 3. Производят изготовление пористых спеченных материалов из порошка доэвтектического сплава 99X Fe — 1X С (температуа ра эвтектики 1130 С, температура ликвидус 1560 С), а также из порошка сплава 99Х Аà — 17 Si (температура эвтектики 530 С, температура о ликвидус 720 С) . Измеренные значения коэффициентов проницаемости, пределапрочности на разрыв и стабильности их характеристик представлены в табл. 1.

Из данных табл. 1 следует, что при нарушении граничных диапазонов ухудшается либо механическая прочность, либо стабильность фильтрующих характеристик пористого материала.

В табл. 2 приведено сравнение свойств пористых спеченных матерйалов, полученных предложенными и известными способами.

Из приведенных результатов следует, что по сравнению с известным способом предложенный способ увеличивает прочность для сплава 997 Си

107. Sn — 1X Р в три раза, для сплава 99X Fe — 1Ж С в 2,8 раза, для сплава 99X AC — 1X Si в 1,5 раза.

Стабильность проницаемости возросла для сплава 997 Cu — 107 Sn — 17 Р в 4 раза, 99X Fe — 1X С в 3,6 раза, При этом наблюдается увеличение и абсолютных значений фильтрующих характеристик (пористости и проницаемости).

1219252

Таблица 1

6 . . 1 0"," н/м

Р

101, м

Юб

Температура спекания С

Примечание

Материал

Середина диапа6 6 6 0 3 20 зона

860

720

6,5 6 0,3 20 Нижняя граница диапазона

700 (1,1 Т ) То же

3,8 8 0,43 45 При спекании не. расплавился слой плакировки

650 (1 02 Тэв) Порошок доэвтекчФиеского сплава

99X Cu - 740

10X - 1X P (1,16 Тэв) Не образовался

8 О, 4 40 слой плакировки

4,1

700 (1 э 1 Тдв ) 780 (0,81 Т„) 880 (0,9 Т„) 6,8 6 0,3 20 Верхняя граница диапазона

920 (0,93 Т„) 7,4 10 0,02 49

780

880 860 60 12 01 (О 9 Т ) (О 89 T„) 50 Изменилась форма ядер твердой фазы и форма частиц при спекании

Порошок доэвтектического сплава

99X Fe—

1Х С

1260

1375

7,9 6 0,4 2,5 Середина диапазона

1350 1220 (12Т ) (1,1Т, ) 7,8 15 0,4 25 .Нижняя граница диапазона

33 15 04

45 При спекании не расплавился слой плакировки

Порошок доэвтектического сплава 99X Cu10X Sn—

1Х Р емпераура терообраотки, С

764 (1,2 Т ) 764 (1,02 Т ) o 1350 1200 (1,2 Т ) (1,07 Т ) Плакир ов а нный слой по объему превышает 35Х объема частицы

1219252

Продолжение табл.

4 5

1300 1220 (1,15 тле 1,1 т в) 46 18 04

48 При термообработке не образо-. вался слой плакировки

15 Верхняя граница

1220

1350

0,3 диапазона

Объем слоя пла8,9 20 0,06 59 кировки:больше

35Х ва

1480 (0,98 Тл) 1220 (0381 Т ) 1350 (o,9 „ ) 1950 (o,9 „) Середина диапазона

580

635

Нижняя граница диапазона

580

630

530

620

Порошок доэвтектичес550

630

Верхняя граница диапазона

660

595

670

610

660

Порошок доэвтектического спла

99Х Ре—

1Х С

Порошок доэвтектического сплава

98X AC—

1X Si кого сплава

98Х АГ—

1X Si (0,9 Тл) (0,81 Тл).

8,.8 45 О, 12 50

2в7 6 014 25

24 6 04 25

18 15 04 25

1,6 20 0,4 20

28 6 04 25

2,9 6 0,05 50

При спеканин изменилась форма ядер твердой фазы и форма частиц

При термообработке не образовался слой плакировки

При спекании не расплавился слой плакировки

Объем слоя плакировки больше

35Х

Изменилась форма частиц при спекании! 219252!

Таблица 2 ф 10

8,„

А

ТемпеМатериал! и 10з, м

П, %бь, н/м2

Способ

Темпе-.

Примечание ратура спекания, С

8 9

Порошок доэвтектическоПред„лагаемый с, Середина

6 заявляе860 6 6 6 0 3

720

Известный характе—

80 29 40 ризуется большой

720

2 30 02 и неравномерной усадкой

Порошок ,доУвтектическоСередина эаявляего сплава

99% Fe—

1% Си

Предлагаемый мого диа6 пазона

1260 1375 7 9 6 Оь4 25 29

Большая

Известный

2,7 29

1050

0,2 92 28 ное изменение формы спекаемых частиц

Середина ,заявляемого диа2,7 6 0,4 25 32 10 пазона

580 630 го сплава 89%

Cu — 10%

Sn — 1% P

Порошок меди, покрытый оловом

Порошок чугуна (Fe-С), покрытый слоем никеля

Порошок дозвтектическоro сплава

99% At . — Предла: 1X Si гаемый ратура термообра-, ботки,С

1 мого диапазойа

Процесс спекания усадка при спекании, наблюда14 ется силь12

1219252 Продолжение табл.2 т s 9 ю, - м

Наблюдается отПорошок алюминия, покрытый оловом

ИзвестHbIH

1,8 18 0,2 . 55 26

500

Корректор т.Шекмар

Составитель В. Нарва

Редактор С.Патрушева Техред М.Надь

Заказ !190/16 . Тирах 757 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ухгород, ул. Проектная, 4 слоение

18 слоя плакировки при спекании, что приводит к уменьшению прочности