Способ получения воска из бурого угля или торфа

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1221228 А (59 4 С 10 G 73/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ u,„ " " =.::::":::,„j

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ае,,-„., (21 ) 3759423/28-13 (22) 30.05.84 (46) 30.03.86. Бюл. У 12 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР (72) У.M.Äæåìèëåâ, Г.А.Толстиков, М.М.Яруллин и Г.M..Прохоров (53) 547.916.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1Р 810759, кл. С 10 G 43/08, 1981.

Авторское свидетельство СССР

У 763451, кл. С 10 G 43/08, 1980. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧКНИЯ ВОСКА ИЗ

БУРОГО УГЛЯ ИЛИ ТОРФА, включающий экстракцию органическим растворителем, обработку экстракта щелочью— гидроокисью или карбонатом щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта путем повыше-. ния температуры каплепадения и повы шения выхода, щелочь для обработки берут в количестве 0,1-2,0 г,моль на

100 r экстракта, перед обработкой щелочью растворитель отгоняют до остаточной концентрации экстракта 20957, а после обработки щелочью экстракт дополнительно обрабатывают модификатором — алкил(арил)хлорсиланом при соотношении 0,1-0,4 r>моль на 100 г экстракта при температуре кипения модификатора 0,5-6,0 ч.! 221228

Изобретение относится к способам получения модифицированных восков с пониженной поверхностной энергией, пригодных для использования в качестве компонента антикоррозийных покрытий, термостойких и пожаростойких защитных покрытий и пленкообразователей, антиадгезионных смазок, наполнителей пластмасс.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта за счет повышения температуры каплепадения и повышение выхода.

Способ осуществляют следующим образом.

Бурый уголь или торф экстрагируют органическим растворителем, экстракт обрабатывают гидроокисью или карбонатом щелочного металла, нагревают и добавляют модификатор — .алкил(арил)хлорсилан при соотношении

0,1-0,4 г-моль на 100 r экстракта

J при температуре кипения модификтора

0 5-6,0 ч, причем перед обработкой щелочью растворитель отгоняют до остаточной концентрации экстракта

20-95, а щелочь берут в количестве, 0,1-0,2 r-моль на 100 г экстракта.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 180 r торфа битумиминозностью по бензину 4,2 ., влаж- ностью 20 помещают в 390 мл (370 г) диметилформамида (ДМФ) и кипятят

3,0 ч при 95 С, затем отфильтровывао ют экстракт, отгоняют под вакуумом из него растворитель. Получают 31 г (21,5 ) битума (1) с к.ч. 22; ч.о.

263.!

Растворяют 30 г битума в 75 млм (60 r) уайт-спирита и при 120 С и перемешивании вносят 16,0 r (0,1 r-моль на 100 г битума) сухого КОН, греют смесь при 120 С 0,5 ч, после при 70 С прибавляют 10,8 г (0,3 г-моль на 100 r битума) диметилди— хлорсилана и перемешивают при, этой температуре в течение 0,5 ч. После чего отгоняют из реакционной смеси растворитель, остаток промывают горячей водой, спиртом, затем сушат и полу— чают при этом 34 1 г (96% на исходный битум и диметилдихлорсилан) светло-коричневого цвета продукта с т.капл. >150 С; к.ч. 8; э.ч. 139;

C = 27,2 эрг/см

Найдено,X: С 67,15; H 10,80;

Si 6,15; С1 0,80.

2

П р. и м е р 2. 60 r торфа битуминозностью 4,2, влажностью 20 помещают в 320 мл (300 г) ДМФ и кипятят 1,0 ч при 135 С, отфильтровывают горячий экстракт и отгоняют под вакуумом растворитель. Получают

17,3 r (36X) битума (П) с к.ч. 54; ч.о. 320.

Растворитель 17 r битума (П) в

80 мл (75 г) ДМФ и при кипении ДМФ вносят в смесь 7,0 r (0,2 r-моль на

100 r битума) К СО>, нагревают при этой температуре перемешивая 0,5 ч, о затем при 70 С прибавляют 4,8 r (0,25 г-моль на 100 г битума) диметилдихлорсилана и перемешивают 4,0 ч.

После отгоняют из реакционной смеси растворитель, а остаток промывают го= рячей водой, спиртом, затем сушат и получают при этом 16,8 г (96 ) продукта светло-коричневого цвета с т. капл. 150 С; к.ч. 6, э.ч. 151; б = 28,2 эрг/см

Найдено, .: С 67,20; Н 10,85;

Si 6 15; С1 0 50.

Пример 3. 60 г торфа битуминозностью 4,2 . влажностью 20 помещают в 320 мл (300 г) ДМФ и кипятят 1,0 ч при 153 С, отфильтровывают горячий экстракт и под вакуумом отгоняют растворитель до концентрации 95, подогревают остаток до о

153 С, в смесь добавляют 7,2 r (0,2 r-моль на 100 г битума) К GO» перемешивают при этой температуре о

0,5 ч, а затем при 70 С прибавляют в смесь 5,2 r (0,27 г-моль на 100 г битума ) диметилдихлорсилана и переме. шивают 4,0 ч. Затем остаток промывают горячей водой, спиртом, сушат и получают 17,1 г (95X) продукта светло-коричневого цвета с т. капл.

)150 С; к.ч. 7,0; э.ч. 145;

= 27,9 эрг/см .

Найдено,X: С 67,26; Н 10,75;

Si 6,30; Cl 0,40.

Примеры 4-5 осуществляют аналогичным образом, только в реакцию конденсации берут необессмоленные битумы и воски выделенные из торфа ДМФ, перхлорэтиленом, бензином и меняют время реакции. Полученные результаты и характеристика продуктов приведены в таблице.

Пример 6 .100 r торфа битуминозностью 4,2Х, влажностью 20 помещают в 320 мл (300 г) ДМФ и кипяо тят при 120 С в течение 2,0 ч, отфильтровывают горячий экстракт и! 221228

3 под вакуумом отгоняют из мисцеллы растворитель, получают 24 r (ЗОБ) битума с к.ч. 42; ч.о. 302.

Растворяют 20 r битума в толуоле и в дисперсию при 100 С,вносят при перемешивании 11 2 г (0,1 г-моль на 100 г битума) КОН, перемешивают при этой температуре 1,0 ч, а затем при 70 С прибавляют в смесь

20,6 r (0,8 r-моль на 100 г битума) диметилдихлорсилана и нагревают, перемешивая при этой температуре

6,0 ч. Затем реакционную смесь отфильтровывают от осадка и отгоняют под вакуумом растворитель. В ° остатке получают 33,1 г (957 ) продукта светло-коричневого цвета с т.капл. 42 С, G = 25,5 эрг/см

Найдено,7: .С. 59,83; Н 8,24;

Si ll 38; С1 13,29.

Примеры 7-9 осуществляют аналогичным образом, только в реакцию конденсации берут торфяные воски и битумы, выделенные бензином и ДМФ.

Примеры 10-19 проводят аналогичным образом, только в реакцию кон .денсации берут буроугольиые воски и битумы, выделенные бензином и ДМФ из бурых углей и модифицируют различными хлорсиланами.

Условия проведения опытов и.характеристика полученных продуктов приведены в таблице.

Данные таблицы показывают, что при запредельных значениях параметров поставленная цель не достига15 ется, а именно в примерах 5-8 и .11-13 получены продукты с низкой тем пературой каплепадения (т.е. с ухудшенным качеством), а также с невысоким выходом воска..

2б В известном способе получают продукт с выходом до 907. и температурой каплепадения не выше 20 С (по сравP нению с прототипом 83 Х) .

122 I 228

ЦУ СС ай 5

Еб Са

CC u CC C. сч

aCt сч

Ф1

k с0 сч е

4 и еч о

В о

I еч!

l м4 Ф,о

* о

Ссб

С0 о

О а ч5

Себ

40 о

ЕO а

СЭ

В о

Сб

С 3

* о

Ссб

О\

A о

Ф сч

) о

O б б о сч л

С0 сч о

Ссб л

С б

СO

Cta

Щ ю 1 1. бео5се о

Ф ч,б

-э в

РЗ

С0 а0

a CCa

01 Л

° ф\ са лч в 0а

10 м

Л. м4

* a4

° Ф

CCC и

6 и

6-4

Ф4

CCC м

1Р

23 и с м

W и РС п

N и

Себ сч

Я л

Ю

О и аса л Ф о

A че,,! . 3 СЗР

:l3C h ),И-.

uiб-Aа-цКб К.Ф

Ф еч чР о сч

СO

Ю о л о л

О о! о бл о л о л о л.о л

°п

O о

Ц о

Фа In л сч

° Ф о

ЧЭ и.еч Ф

30н Ф б0 С0 СЧ о о

I °

° C

0 сч

Ф о сч о о сч

D

CCt к

Сб о

IO! 6 сч

С ) 0

Ф

° и сч еч

Ch к

D

С Ъ

° Ф х а о р а

Е0 о ю

Ю о е4 к о а

Е4 о

Ф а б а

Ф л

CC о

° l еч.at о

СаС,lj

3

О cal

1„"л

6 б I и б л

cC AlC

Еб atu б- CC ao ф К Са

Sl>i л

D сч

Р1 o

Р

° C Ф

Себ бе к л сч о о

Cta о

Ф

Сч В

Сбс и б0.

Ф

caa ct

Я °

CC К б0 сг. I 221228 хlxg ее! л

М!

»I в л сс

co

Ф е«ъ .«Ч

«В

В л

«ч а

В «

«Ч. Е«V CI « с5 :о о х о

Х fI CI о еч о о о м

° Ф в

«ч

Э 1

К 1

«Ч м в о л

Ф) «Ч

Ф в

«Ч

5} р,! 34

»» м а

v о ф

В Ю в о

О

Ф в

««з л

° в

«Ч

Ф ф л

Ч! со

В л м

If«

В л л в

I:Ch . ! л !

31

fI! u! Kt

15!! о!

} Я!

1}

al

1 е! о

e go

v x

Х CI ««

Р ф X! е

iO н

I 5 8 х л

Юб

4ефъффэфL5u

1 чае axцфttxo в

У 1-I V

» в

Ос «CI в о« м

«е ф I а !

«одев вф м! м в«

«Ч Е вл

° O

fI O

Ф в вл

Ч«М! «.1

«4

«,Э

° 4

«ее

° Ф а

1- .Е ! Й1 KxocI

1 } «олаф е! х «2Ро щ

«в о

ФФ м . u

Фв

° О в

« в м! о ъ

Ф в м

Ф» и

6 «c

«и ф

«в

«ч

° O м

«в

D ю в о

«Ч м

Ig 1

cfI в Ф о л о; л

О л о л I

«е «ч

I юВ

1Х! ac о ( сс

k! "3

» \

CV

° Ф о о о

О о

В

«Ч о Ф

ЪФ

«« еч О "в О о

Я о

ЪФ ф и ю

О о, еч

«в Q

) с л

О « е в ° о о еч в ф М

«О

D ъР е« о

Фс е

Ф в

»в

«ч

В о

»

«ч о

«Ч о

3 о }

} 51 о

«Ч м

Ф, ° о

If

° в

D Ф а а! е» о 1 (!

} «о

1 ) I

},} ! х } о в о

«ф о ф !е

Зд

3

Ф

v 1,ч е«1 Р

0I

-(tI

I cA

Ж Г ф х

Ю «» I« It ф v ф аф.»

k35о

В о м н

° « е и

° л

OI

° а

° в.

М и сс о

«еь ° о

Ф °

«ч cf!

I4 ев

XI Ю

В 3

Ф ,д> «Ч

I к ъф «о сс о о

If

° В

МЪ

° Ф

If е« о в ю

3

К

Ф

O

If в

Ch еч

Д.С

Х ц С

I ЮГ 44

М4ХХ а х 4 0 эс»а

4 Н 9 4 оома, Х A.fc

N о с Ъ

Ф о с«Ъ о

O о

4Ъ

CfC о с«!

Ъ

ICl сч

CO л

М

Ф

Ф и о

N сЧ

* ссЪ л

Ф л л

В л л

Ос л ф! о ф С ь к x I ! t 1 I

v а 1- к а с«

Х ъсффЛ

1 I I y к a v ф омх ф л

1 о с. e хоо к кх

I К I

4 4 Cl акк

Ю ф ol Йо

a axe

»« с- х б

eg4 «

NЛ

° ф и, CfC .ф

» ф ч,«Ф Cfl

«Ch л аj х кц

Л Сф 1. Х IC хt а

5 1 вС вF о

М Е 4

1 1 х! е!!

11 К Л

РС 54! осн а

4 л о Ю ° а л о и е о

° 4 сс! о

О 4 олхф

1 б

4ХО хо а с с сЪ о

N кЪ о

1 I x

Lac! I- ) Ф \ о

° «Ъ

ЪФ,D л

1 Я 1 Х ! О I- g O j

МЪ

1«

Х о 2 о х х а о в о

j о

«с! «

Ф с«с «»

«ф «

«о о

Ф « о

Щ «

«»»

N« сЪ о

Ф

Ф «Ф

)6v

1 Х

«« о

D сЪ о !

Ъ о

N а 1 !

k"

4 а

1» к

v л х а ° ! ф к к ф о о о

4 4

1» « к °

4 О а

cv к х ф ам л «»

1 фч аФ о

В

Ф сс

Ф

1 О.

° е о

Р

К 3

D сЪ

3

k и о

ЧЪ

3

1 о Ф

1

v !!

С, н! ф 1 I

1 v1л

aI -"

VI ф! иС хсм

;1 1 х х С 4

2 31 и Л ЗС

УС !3

î oС."-С

Д 1 1,С %1! х 1

Р 1

I о

tiD

»«С1!

С D

С мъ 3

С 1 1 сф

С=

1221 228 о ссс

j л ф о

Ф

N и

If

« ф

C«l

Ф к

Ф« о

МЪ «»

« о ф с«Ъ к

1221228 в

1 Ха» ах 1«5 ю н а

C0CI CIC

«

CV л е

5 а о о р, 1

94 о

CI а

<ч л в о

«

ФФ х о л в

ЧЭ о о в

<о!

ol"

) Х! С0 о

С 3 в оь

«

Ю о

Ф в

Ch с@! а 3

I RIË

Й I 1

1- 1 1 !

К 1

Л 03

1O! а

«й

3 PC х -«.

é X(1 1

CJ 1» CI хоо м ц х

О ч

Й I I ф

О сс! чч» в О\

, cO ф

Ct н

Q ч

co

«ч

Q 0\ О

° л сп

rv л в О\ л

O Х CI мохито

1-ХКЮХа

x! a» а еЦ 1 х о а

2с хо а ес м o

ы

1х

О

34 у

° л

k И с«» и Ф

«v

О к

fV в б1

1 1 о

Ф в о

1 1

1 1

Х1 Е1

1 с W . 1 йц аccccv.о

o11 ceo,ö о в

О ч

Ф I X

x I ас о

1»в хэх

О 1 О

Е О 1- О хХ о о о

К Д-1 ям! аа 1 ч о ч с

О в в

С4 «Ф,о к с1

-о

CO еч в о о

СЧ

» с 1 Щ

О t л1

О1 1.Х ! 4

1 Ю

Хл1 ма 3u

Х I (- Ы е< eccl

I Х о ч о

cfi

Q ч

4 о ч

P к

З

» о

1 Ф

9 о

Х 1 х

5) с л

1 1 ! (r

1

t сс 1 nl a к

1 «с м ° к о а»

I о

V °

fc

М

Щ

D ж л

cI Î о,о

4I в х х

«

Ф 1» о 5 о С I» Х со

cv о

«

If к

СР

1

О сч

« о

«7:: о

If ч .ОО к

122122Я

Ь О

CV е о о

М1

С3

Cl

0 х и

Ch O

° фЪ

Ф ел а ф

Ф о

Ф4

3! о к

th

N л

РФ еч

О чо

° rt l

M Ъ ч) м о о

О

С Ъ о

О (ч

1 Х Х и 0 х м

Р Х 4 tJ

e s a

В Q Ю 4 о о х сь х х е а

)j3j и

Е! хх r

Х f 4

y l o

5 1-" о э ккх хе хоо

О сч

В л

e aO к

6 4 г ф hl

4 д еч

CO л

Х

Ф о <ч

1