Способ получения тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУЬЛИХ

„SU„„12242

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н C BTO PCBOMV C EPEBTEllhC TB V (21) 3759338/23-26 (22) 28.06.84 (46) 15.04.86. Бюл. 9 14 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) А.Ф. Гафарова, Л.И. Алтунина, Н.М. Тойшиева и Л.Т. Усманова (53) 661.847(088.8) (56) Брауэр Г. Руководство по препаративной неорганической химии, 1956, с ° 497. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРАТА ТРЕХЗАИЕЩЕННОГО ФОСФАТА

ЦИНКА, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты окисью цинка при нагревании, разбавление нейтрализованного раствора водой и отделение образовавшегося осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, при нейтрализации используют фосфорную кислоту 55-87,5Х-ной концентрации, процесс нейтрализации осу-, ществляют -при массовом отношении окиси цинка к фосфорной кислоте, равном 0,31-0,43, а разбавление ведут кипящей водой.

2. Способ по п. 1, о т л и— ч а ю шийся тем, что разбавление нейтрализованного раствора ведут 4-6-кратным объемом воды а

Щ нейтрализацию — при 70-80 С.

1224260 2 Выход продукта в указанном примере составляет 407..

В табл. 1 представлены исследова-: ния влияния температуры воды, используемой для разбавления, на выход целевого продукта.

Таблица 1

Температура воды исполь зуемой для раэ бавления, С дукта, состав ре акционной среды

2О 20

Однозамещенный фосфат цинка

25 50

9,0 26,7

Трехэамещенный фосфат цинка

12,7 37,7

100

13,2 40

Изобретение относится к технологии получения тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка и может быть использовано в области получения реактивов, вяжущих, составных частей микроудобрений и при фосфатировании металлов.

Цель изобретения — увеличение выхода продукта.

Пример 1. Готовят суспенэию окиси цинка марки ч., взятой в количестве 14,72 r и 80 г маточного раствора, содержащего 2,32 r

P О и 1,28 г ZnO. К полученной суспензии приливают 67,5 г 70Х-ной фосфорной кислоты. Нейтрализацию ведут при t - =80 С до полного растворения окиси цинка, при этом достигается отношение в исходном растворе Zn0:Н РО = 0,31.

Из нейтрализованного раствора, о имеющего t = 80 С,. выкристаллизовывают продукт, разбавляя раствор

500 мп кипящей воды при перемешивании в течение 10 мин.

Иэ раствора выпадают пластинчатые блестящие кристаллы продукта, которые отфильтровывают. Получают

6,,8 r тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, рентгенофаэовый анализ которого показал, что продукт соответствует следующей химической формуле: Еп (РО ) 4 Н О. Выход продукта в указанном примере составляет: 23,67. (выход продукта по прототипу 2)X).

Пример 2. Готовят суспензию окиси цинка марки ч., взятой в количестве 16,72 r и 80 г маточного раствора, содержащего, 2,32 г

P О и 1,28 r ZnO. К полученной суспензии приливают 67,5 г 707-ной фосфорной кислоты.

Нейтрализацию ведут при t = 75 С до полного растворения окиси цинка, при этом достигается отношение в исходном растворе ZnO:Í РО„ = 0,36.

Химический Выход проОптимальная температура воды, З5 используемая для разбавления, 80100 C: происходит кристаллизация тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, образовавшегося в результате гидролиза однозамещенной

4О его формы. При снижении температуры виды ниже 80 С происходит простое разбавление раствора однозамещенного фосфата цинка.

В табл. 2 представлена зависи45 мость выхода целевого продукта от кратности разбавления.

Таблица 2

Выход продукта, 1:3

8,41

1:41

10,35

Из нейтрализованного раствора, о имеющего t 75 С, выкристаллиэовывают продукт, разбавляя .раствор

500 мл кипящей воды при перемешивании в течение 10 ьжн. Из раствора выпадают пластинчатые блестящие кристаллы продукта, которые отфильт-ровывают.

Рентгенофазовый анализ показал, что продукт соответствует следующей химической формуле Zn (РО„); 4 Н О

Объемное

50 отношение разбавленного раствора и воды

3 1224260

Продолжение табл.2

Таблица 3

Выход продукта, Объемное отношение разбавленного раствора и воды

Количество

ZnHP0 Н О полученного при нейтрализации

Выход продукта, Ж

Отношение вводимых реагентов

Zn0:H РО„

0,29

1:5

13,2

0,31

23,6

1:6

13,0

0,36

0,41

40,0

40,1

1:7

33, 0,43

0,45

0,6

40,0

37,1

1:8

10, 93

32,5

4,22

10,8

1:10

32,3

Концентрация фосфорной кислоты, Ж

Выход продукта

50 г 7

8 7, 5

13,3

40,1

9,8

29,3

55 55

6,6

50 0

5 4

При анализе данных, представленных в табл. 2, можно сделать вывод, что оптимальной степенью разбавления является 4-6-кратное.

Увеличение степени разбавления раствора нецелесообразно, так как резко возрастают объемы реакционных растворов, хотя выход продукта при этом сохраняется примерно постоянным.

При уменьшении кратности разбавления менее 4, снижается выход це-, левого продукта.

Пример 3 ° Готовят суспензию окиси цинка марка ч., взятой в количестве 20,72 г и 80 г маточного раствора, содержащего 2,32 r

Р О и 1,28 г Zn0. К полученной суспензии приливают 67, 5 г 70Х-ной фосфорной кислоты. Нейтрализацию ведут при t=70 С до полного растворе1 ния окиси цинка, при этом достигается отношение в исходном растворе

Епо-нзро, = 0,43.

Из нейтрализованного раствора, имеющего С 70 С, выкристаллизовывают продукт, разбавляя раствор

500 мп кипящей воды при перемешивании в течение 10 мин. Из раствора выпадают пластинчатые блестящие кристаллы продукта, которые отфильтровывают.

Рентгенофазовый анализ показал, что продукт соответствует тетрагид-. рату трехэамещенного фосфата цинка.

В табл. 3 представлено влияние отношения исходных реагентов ZnO:

:Н РО„ на выход готового продукта.

При увеличении отношения исходных

20 реагентов ZnO: Í РО„более О, 43 вместе с трехзамещейным фосфатом цинка образуется двузамещенный фосфат его, выпадающий в осадок. Поэтому после стадии нейтрализации возникает не25 обходимость в дополнительной стадии — фильтрации.

При отношении Zn0:Н РО„= 0,6, выход трехзамещенного фосфата цинка составляет 20Х, и при этом ебразуется 237 двузамещенного фосфата цинка.

Пример 4. Условия процесса аналогичны примеру 2.

Отличие — концентрация фосфорной кислоты, подаваемой на нейтрализацию.

В табл. 4 представлена зависи мость выхода продукта от концентрации фосфорной кислоты, используемой в процессе.

На основании данных, представлен-..

40 ных в табл. 4 следует, что использование кислоты концентрации менее

55Х приводит к снижению выхода продукта, а при концентрировании 87,5Х кислоты путем упарки в ней появляются полиформы фосфора.

Таблица 4