Способ определения фона в рентгенофлуоресцентном анализе сложных по составу сред
Изобретение относится к рентгенофлуоресцентному анализу сложных по составу сред и заключается в нахождении коэффициентов вклада в фон на месте аналитических линий определяемых элементов отдельно от когерентно и некогерентно рассеянного первичного излучения с помощью эталонных проб. Для повьшения точности определения фона эталонные пробы выбирают с поверхностной плотностью, которая обеспечивает интегральную загрузку с регистрирующей аппаратуры, примерно равную загрузке при анализе проб, и /Л для определения вклада в фон от когерентно рассеянного излучения используют мишень из элемента, энергия -края поглощения которого близка, но меньше энергии первичного излучения. 1 табл.| ьо й о 00 00
СОЮЭ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
А (51) 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3769197/24-25 (22) 20.07.84 (46) 15.04.86. Бюл. В 14 (71) Казахский ордена Трудового
Красного Знамени государственнчй университет им. С.N. Кирова (72) М.В. Энкер, А.Н. Лезин, Г.Е. Колесов, С.l0. Коломицин н Н.П. Пуха (53) 539.1.06(088.8) .) Лосев Н.Ф., Смаргунова А.Н. ."сионы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. М.: Химия, 1982, 148-151.
Научный совет по аналитическим методам Министерства геологии СССР.
Инструкция У 194-ЯФ, М:, 1982.
„„SU„„.1224688 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОНА В
РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМ АНАЛИЗЕ СЛОЖНЫХ ПО СОСТАВУ СРЕД (57) Изобретение относится к рентгенофлуоресцентному анализу сложных по составу сред и заключается в нахождении коэффициентов вклада в фон на месте аналитических линий определяемых элементов отдельно от когерентно и некогерентно рассеянного первичного излучения с помощью эталонных проб. Для повышения точности определения фона эталонные пробы выбирают с поверхностной плотностью, которая обеспечивает интегральную загрузку о регистрирующей аппаратуры, примерно равную загрузке при анализе проб, и для определения вклада в фон от когерентно рассеянного излучения используют мишень из элемента, энергия К -края поглощения которого близка, но меньше энергии первичного р ы излучения. 1 табл. Ю
,224б88 1 Р= .+ К1.1 Кк3,< Ф фона под е -ой линией; З,1 — интенсивность характеристических линий мешающих где элементов; 3 — интенсивность когерентно рассеянного излучения источника (К-серии Ag ); Л вЂ” интенсивность некогерентно рассеянного излучения источника; — интенсивность некогерентЬ но рассеянного излучения источника с энергией 88,5 кэВ; К,К@1,Kmi; постоянные коэффициенты, определяющие вклад в область < -ой аналитической линии соответственно аналитической линии j --ого мешающего элемента, когеретно и некогерентно рассеянных квантов. Коэффициенты К, Кк ., К нк» определяют вклад соответствующих излучений в аналитическую область, они зависят от интегральной загрузки спектрометра и геометрических условий проведения измерений. Сущность изобретения состоит в создании условий чаиболее точного измерения коэффициентов вклада путем приближения их к условиям анализа исследуемых проб и однозначного выделения различных компонентов вторичного излучения. Для этого измеИзобретение относится к способам рентгенофлуоресцентного анализа состава сложных, многоэлементных сред и может быть использовано в геологии, цветной металлургии и т.д. Цель изобретения — повышение точности определения фона при многоэле— ментном анализе. При проведении многоэлементного анализа с использованием ППД величина фона (ср) в области аналитических линий определяемых элементов зависит от ряда факторов. Так при использовании изотопа Со -109 и проведении анализа в интервале энергии 5-18 кэВ интенсивность 3 фона под 4 --ой аналитической линией запишется рение значения К ц, Кнн и производят прн измерении эталонн:х проб, содержащих мешающие элементы с такой поверхностной плотностью, 5 которая обеспечивает интегральную загрузку спектроматра, приблизительно равную интегральной загрузке, возникающей при анализе реальных проб, При этом форма элементов имеет форму измерительной кюветы. Значение коэффициента Rye. определяют при измерении мишени из элемента, энергия К -края поглощения которого близка, но меньше энергии первич15 ного излучения. Пример . На установке, состоящей иэ кремний-литиевого ППД с размерами чувствительной области крисг талла 80 мм х А мм, спектрометричес20 кого устройства СЭС 2-03, многоканального анализатора АИ-096-90, (-с -109 активностью порядка 10 мКюри, проводятся измерения фона на месте аналитических линий молибдена и 25 иттрия по прототипу и предлагаемым способам. Эталонные пробы приготавливают на основе разных наполнителей (CQQ, ЯЩ,Fe Когерентно рассеянное излучение моделируется с помощью характеристи=. ческого излучения ненасыщенной по толщине мишени из элемента, энергия К-края поглощения которого близка, но меньше энергии первичного излучения. При использовании изотопа Cd -109 н качестве мишени выбран рутений. Соединение высаживается на фильтровальную бумагу, имеющую форму измерительной кюветы. Толщина осадка выбирается нз условия получения интегральной загрузки спектрометра приблизительно равной загрузке при анализе реальчых проб. Спектр вторичного излучения от мишени содержит практически только излучение K-серии Ц, . Результаты сведены в таблицу, иэ которой видно, что точность определения фона существенно повышается при определении его предлагаемым способом (Й >Н,,Impy — рассчитанные значения фона на месте линий ИоК и (K<„ pique, Ясриб — измеренные значения фона, 1224688,По прототипу По предлагаемому способу Наполнитель и Р Р N+ /N .- т/l Й,р,(/ Яру 1,08+0,02 1,08 -0, д2 1,01+0,02 0,99+0,02 1,!8+0,02 1,09+0,02 0,99+0,02 1,01+0,02 СаО 1,26+0,02 1,10+0,02 1,03+0,02 1,02+0,02, Формула изобретения Составитель N. Викторов Техред В.Кг ар Корректор А. Тяско Редактор И. Касарда Заказ 1943!42 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ. Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиИ 113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения фона в рентгенофлуоресцентном анализе сложных по составу сред, заключающийся в нахождении коэффициентов вклада в фон на месте аналитических линий определяемых элементов. отдельно от некогерентно и когерентно рассеянного первичного излучения, причем коэффициенты вклада от некогерентно рассеянного излучения и от мешающих элементов находят по результатам измерения спектров вторичного излучения от эталонных проб, измерении интенсивностей некогерентно и когерентно рас-ЗО сеянного анализируемой пробой первичного излучения и аналитических линий мешающих элементов, по которым вычисляют фон с учетом коэффициентов вклада, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения фона при многоэлементном анализе, приготавливают эталонные пробы в виде излучающих слоев с поверхностной плотностью, обеспечиваю щей интегральную-загрузку регистрирующей аппаратуры, приблизительно рав-; ную интегральной разгрузке, возникающей при анализе реальных проб, и имеющих форму измерительной кюветы, а для определения вклада в фон от Yîãåðåíòíî рассеянного излучения используют мишень из элемента, энергия К-края поглощения которого близка,но меньше энергии первичного излучения.) со следующим содержанием мешающих и определяемых элещ ментов: Моi<0,0001X, Yq(0,00013, Z< 0,1Z „S„О,Зж, йЬ 0,1Z.
