Способ получения маслообразных хлорфосфазенов
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„1225808 (5И4 С 01 В 25/10
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
Хну)
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ":::., j./
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4".1/, (21) 3757624/23-26 (22) 12.04.84 (46) 23.04.86. Бюл. К0 15 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт пленочных материалов и искусственной ко ки (72) Г.И.Митропольская и Т.И.Новикова (53) 66 1.638 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 141868, кл. С 01 В 25/10, 1961.
Авторское свидетельство СССР
У 874613, кл. С 01 В 25/10 1980. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛООБРАЗНЫХ ХЛОРФОСФАЗЕНОВ, включающий подачу на взаимодействие предварительно растворенного в хлорбензоле пятихлористого фосфора и хлористого аммония, взятых в количестве, обеспечивающем мольное соотношение соответственно 1:1, 17, при температуре кипения хлорбенэола, о т л и ч а ющ н и с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, пятихлористый фосфор подают сначала в количестве, обеспечивающем соотношение с хлористым аммонием (0,28-0,73): 1, 17,смесь выдерживают в течение 0,7-2,0 ч, а затем подают оставшееся количество пятихлористого фосфора.
Соотношение
PC fó . NHöС
Пример
Начально Общий время вы выход держки, хлорч фосфазенов, Ж
1 маслообразных г кристаллическихх
0,25: 1,17
0,50: 1, 17
0,75:1,17
0,20:О, 17
0,80: 1, 17
0,50: 1,17
0,50:1,17
91,0 59 30
90 О 85 40
89,5 57 23
88,0 56 30
89,0 55 29
0,7
1,5
2,0
32,5
1,5
32
34
1,5
56 26
86,0
0,6
85 О 55 20
2,1
0,60: 1,17.30
90,0
73 43
0,7. 17
95 О 65 З2
91 0 61 38
90,0 80 39
0,70: 1, 17
0i73:1,!7
0,45: 1,17
2,0
0,7
23
41
1,0
1 12
Изобретение относится к технологии получения хлорфосфазенов, конкретно маслообразных хлорфосфаэе-. нов, состоящих из линейных и высших хлорфосфазенов, и может .быть использовано для получения смазочных масел и гидравлических. жидкостей с хорошими низкотемпературными характеристиками. .Цель изобретения - повышение выхода продукта.
° Пример. Пятихлористый фосфор растворяют при 110 С в хлорбензоле в течение 1,5 ч. В круглодонную колбу, снабженную термометром и обратным холодильником с системой дпя улавливания хлористого водорода, состоящей иэ склянок Дрекселя с раствором щелочи, помещают 255 г (4,77 моль) NH„Сf и половину раствора PCF 435 r (2,035 моль), вносят в колбу 85 r (0,66 моль) хинолина в 1 л хлорбензола. Смесь греют при слабом кипении в течение 1,5 ч.
Затем в колбу вносят оставшееся количество раствора PC f.q и продолжают
25808 2 реакцию при 128-130;С в течение 8 ч.
При завершении синтеза прекращается выделение хлористого водорода, раствор приобретает темно-бурый цвет.
Смесь охлаждают и отфильтровывают осадок солянокислой соли хинолина.
Из фильтрата отгоняют хлорбенэол при 40 С и давлении 13,3 Па.
Получают 765 г (выход 907) смеси
1О кристаллических и маслообразных хпорфосфазенов, иэ них маслообразные хпорфосфаэены составляют 722,5 r (выход 857), в которых на долю высших хлорфосфазенов приходится 340 r
15 (407), линейных 382,5 г (45X).
Оставшуюся в колбе коричневую смесь масла и кристаллов разделяют декантированием. Для более полного разделения маслообразных хлорфосфа20 зенон от кристаллических их подвергают вакуумной возгонке. Состав масло" образных хлорфосфазенов устанавливают на основании спектров ЯМР P.
31
В таблице представлена зависи25 мость выхода продукта от технологических параметров.
Выход хлорфосфазенов, Х общих высших линейньм
1225808
Продолжение таблицы
Общий выход
Пример
Начальн маслообраэных кристаллических х высших линейны
90,0 61
0,2821,17
2,0
29
Известный
Составитель С.Лотхова
Редактор Н.Гунько Техред И.Попович Корректор А.Обручар
Заказ 2024/16 Тираж 450 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул.Проектная,4
Соотношение
РСГ»: 5H„Ct время вь держки, ч хлорфосфазенов,
86- 52, 7- 32,4- 20,3- 23,3915 604 348 256 316
