Способ фотометрического определения ванадия

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения ванадия в анализируемых объектах. С целью повьппения избирательности, надежности определения ванадия и упрощения анализа в анализируемый раствор вводят изоникотиноипгндразондиметил формамид в универсальном буферном растворе , содержащем 0,05-0,1 г фтористого натрия, при рН 2,0-3,8. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) 4 G 01 N 21/59

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИЙ (21) 3831197/24-25

,22) 25 ° 12.84 (46) 23,04.86. Бюл. У 15 (71) Институт стандартных образцов

Центрального ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института черной металлургии им. И.П.Бардина (72) Н.Д.Федорова, А.В.Долгорев и И.А.Онорина (53) 535.24(088.8) (56) Баренбаум И.Е. и др. Сульфонитразо как реагент для спектрофотометрического определения ванадия.—

Аналитическая химия, )972, т. 27, вып. 10, с. 1967.

Долгорев А.В. и др. Применение производных гидразида в аналитической химии. Взаимодействие ванадия с ацетонгидразидом антраниловой кислоты. — Аналитическая химия, 1974, т. 29, вып.4, с. 721.

„.SU„„1226202 A

° (54) СПОСОБ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ BAHAgHH (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения ванадия в анализируемых объектах. С целью повьппения избирательности, надежности определения ванадия и упрощения анализа в анализируемый раствор вводят изоникотиноилгидразондиметил формамид в универсальном буферном растворе, содержащем 0,05-0,1 r фтористого натрия, при рН 2,0-3,8. 1 табл.

1226202

Марка сплава

Содержание по паспорту, 7

Известный способ

Предлагаемый способ с ИНГДФ

+

Получено ванадия, 7.

S„ь

Получено ванадия,7

О, 02.9

0,0483

О,0778

0,767

0,0203

С-17

0,021

0,050

0,079

0,766

О, 178 3,07

0,073 2,63

0,,031 1,10

0,040 ),29

0,057 1,82

0,048 1,97

0,021 1,53

ЧГ-20

0,0493

0,0793

0,766

С-50

0,031 1654

36-С-3

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения ванадия в анализируемых объектах.

Целью изобретения является повышение избирательности и надежности определения ванадия и упрощение анализа.

Способ основан на взаимодействии ванадия (V) с раствором изоникотино- 10 илгидразондиметил формамида (ИНГДФ) при рН 2-3,8 с образованием желтого комплекса с Л „ 430 нм,Г,и, 9000.

Изучение условий образования окрашенных комплексных соединений ванадия с ИНГДФ показывает, что комплексное соединение образуется в широком интервале рН, но наилучшими условиями образования интенсивно окрашенных комплексов является универ- 2п сальный буферный раствор, содержащий

0,05-0,1 r фтористого натрия, при рН раствора в интервале 2,0-3,8.

В оптимальных условиях образования комплексного соединения ванадия 25 с ИНГДФ окраска комплексного соединения развивается мгновенно и устойчива более 2 ч, прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации ванадия сохраняется в интервале 0,1-5,0 мкг/мл.

Пример . Проводят определение ванадия в сплавах состава, 7: хром

1,75; никель 3,2; вольфрам 1,0; молибден 0,2; марганец 1,0.

Навеску сплава (0,2-1,0 г) поме2i щают в стакан вместимостью 300 см-,. прибавляют 5 мл Н РО (пл. -1,70 г/см ) и 10 мл Н НО (1:4) и растворяют при умеренном нагревании. После полного растворения навески прибавляют

Н110 (пл. 1,40 г/см ) до прекращения вспенивания и в избыток 3-5 капель.

Раствор кипятят и затем упаривают до появления паров Н БО,?, стакан охлаждают, омывают стенки стакана водой и вновь выпаривают появления паров серной кислоты.

Соли растворяют в 70 мл воды. Раствор кипятят. К охлажденному раствору прибавляют по каплям 0,1 н. раствор КМ??О одновременно в две-три пробы до устойчивой розовой окраски, не исчезающей в течение 2 мин, не допуская его избыток. Затем прибавляют

0,2 мл fa1$0< (10 r/л) и 2 мл мочевины (5 г/л). Раствор переносят в мерз ную колбу вместимостью 100 мс . Лликвотную часть раствора 5 мл (содержащую 20-50 мкг ванадия) помещают в

3 мерную колбу вместимостью 50 c?? прибавляют 2 мл 3,57-ного фтористого натрия, 30 мл универсального буферного ра.створа, содержащего смесь

0,04 м фосфорной, уксусной и борной кислот и 0,2 н. раствор IJaOH (рН 2), 5 мл реагента ИНГДФ (водный раствор

1 r/100 мл), доводят буфером до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при J? „ 430 нм (ФЗК—

56, светофильтр 4, t 5 см).

Содержание ванадия определяют по стандартному раствору, проведенному через все стадии анализа.

В таблице представлены экспериментальные данные определения ванадия известным и предлагаемым с ИНГДФ способами в сталях и сплавах, где п=5, P=0,95, 1=2,78.

Формула изобретения

Составитель Г. Коломейцев

Техред Н.Sонкало Корректор Т.Колб

Редактор Л.Гратилло

Заказ 2)18/36 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ фотометрического определения ванадия, включающий введение в анализируемую жидкую среду органического реагента из класса гидразонов, измерение оптической плотности среды и определение содержания ванадия в среде по результатам измерений, о т26202

4 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения избирательности и надежности определения, а также упрощения анализа, и анализируемую среду вводят изоникотиноилгидразондиметил формамид в универсальном буферном растворе, содержащем 0,05—

0,1 r фтористого натрия, при рН

2,0 — 3,8.