Способ потенциометрического определения селена в растворах

 

Способ определения селена в щелочных растворах может найти применение в химии и химической технологии селена. Цель изобретения - обеспечение возможности определения селенита и селената при их совместном присутствии в растворах. Способ заключается в потенциометрическом титровании анализируемого раствора нитратом серебра. При этом используют индикаторный электрод, содержащий в качестве электроактивного вещества селенид меди ( 1) . Концентрацию селенита определяют по первой характерис-. тической точке перегиба зависимости потенциал - объем титранта, а сумму концентраций селенита и сепената определяют по второй характеристической точке этой зависимости. § (Л с 1C го ьо СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3В

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ1ТИЙ (21) 3802125/24-25 (22) 08.10.84 (46) 23.04.86. Бюл. 1Ф 15 (71) Карагандинский государственный университет (72) Е.А.Букетов, M.Æ.Æóðèíîâ и Ш.К.Насипкалиева (53) 543.257,546.23(088.8) (56) Бекмухамбетова Ф.С., Сонгина О.А

Применение минеральных сульфидных электродов для определения ионов се.ры различной степени окисления. Тезисы докладов 1 Всесоюзного совещания по химии и технологии халькогенов и халькогенидов. Караганда, 1978, с.20.

Бусев А.И., Симонова Л.Н. Ассортимент реактивов на селен. Обзорная информация НИИТЭХИМ, M., 1972.

ÄÄSUÄÄ 1226254 А (51) 4 С 01 М 27/46 (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА В РАСТВОРАХ (57) Способ определения селена в щелочных растворах может найти применение в химии и химической технологии селена. Цель изобретения — обеспечение возможности определения селенита и селената при их совместном присутствии в растворах. Способ заключается в потенциометрическом титровании анализируемого раствора нитратом серебра. При этом используют индикаторный электрод, содержащий в качестве электроактивного вещества селенид меди (1) . Концентрацию селенита определяют по первой характеристической точке перегиба зависимости потенциал — объем титранта, а сумму концентраций селенита и селената определяют по второй характеристической точке этой зависимости.

1226254

Титрование растворов МагБеОэ и

Na SeO< нитратом серебра с использованием индикаторного электрода из

Сп Яе позволяет определять концентрацию этих форм селена с ошибкой отно15 сительной 1,5-2,0%. При титровании растворов, содержащих селенат и селенит, раствором AgN09 объем титранта, идущего на титрование селенита, находится расчетным путем по второй производной, а по методу Грана находят объем титранта, пошедшего на связывание суммы селената и селенита. Из разности полученных значений объемов находят количество AgNOg, идущего на титрование селената. Результаты определения селенита и селената при их совместном присутствии представлены в таблице.

Пошло AgNO> при титрог вании SeO, мл

Отноше; ние конОтно сиПошло AgNO< при титро7 вании Яе04, мл

Должно идти AgNO на титро2ванне БеО мл

Должно идти AgNO на титровагние SeO мл

Относительная ошибка, X тельная ошибка, 7 центраций вео,: яе04

4,600

4,9921 8,5

10,0158 0,23

15,0236 1,47

17,40

11,094

4,906

15,295

10;196

5,098

10,0467

8,8

3:1

15,2442

Формула изобретения

Ц

Способ потенциометрического определения селена в растворах, заключающийся в потенциометрическом титровании анализируемого раствора нитратом серебра, отличающийся тем, что, с целью расширения функцио56 нальных возможностей способа путем обеспечения определения селенита и селената при их совместном присутстВ!1ИИПИ Заказ 2120/38 Тираж 778 Подписное

11роиэводств.-полиграф. пред-е, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химии и химической технологии селена.

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа путем обеспечения определения селенита и селената при их совместном присутствии.

Индикаторный электрод, выполненный из Cu2Se, является чувствительным как к селенит - так и селенатионам, что позволяет проводить потейциометрические определения титрованием раствором AgNO> при наличии в растворе указанных ионных форм селена.

Пример. Селенид меди получают сплавлением стехиометрически рассчитанных количеств меди и селена в кварцевой ампуле. Шихту помещают в кварцевую ампулу под слой тонкоизмельченного графита и плавят в печи Таммана, проводят выдержку при температуре плавления 1113 + 50 С в печи в течении 2-3 ч. Халькогенид, имеющий вид стержня, впрессовывают в затвердевающую пластмассу — про1 танрит, так, чтобы рабочим оставался только торец образца. Контакт осуществляется через пасту, приготовленную из порошка графита, смоченного

К-GpoMíàôòàëèíîì. Для лучшего контакта на пасту помещают ртуть. Перед работой поверхность зачищают окисью маг ния и промывают водой. вии, используют индикаторный электрод, содержащий в качестве электроактивного вещества селенид меди (I), причем концентрацию селенита определяют по первой характеристической точке перегиба зависимости потенциал — объем титранта, а сумму концентраций селенита и селената определяют по второй характеристической точке этой зависимости.