Способ очистки ацетона
СООЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ .
РЕСПУБЛИК (19) (И1 (5ц 4 С 07 С 49/08, 45/83
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3619800/23-04 (22) 11.07.83 (46) 23.05.86. Бюя. Ф 19 (72) D.È.Äåìèí, Л.Г.Александрова и А.В.Федяй (53). 547.284.3.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 288745, кл. С 07 С 45/82, опублик.
1973. (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЦЕТОНА ректификацией с предварительной обработкой его перманганатом калия с добавкой основного реагента, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве основного реагента используют Р -этоксидиэтиламиноэтанол в количестве О,10,5 мас.X.
Содержание
КарбоксилсоКарб нилР -ЭтоксидиэтиламиноПерманганат
Пример метадержа сод калия, % нола, % жащ щие примеси в этанол, % пр си пер пере счете на ук= с«е на тил сусную кислоту, % эч ил кето
0,006
0,006
0,001
О, 001
Oi01
0,1
0,25
2 0,05
G,0065 0,0012
0,5
О,!
0,28
0,17
0,06
0,02
0,015
0,012
0,01
0,05
0,001
0,005
0,07
0,009
0,01
0,08
О;008
Исходный ацетон
0,31
0,02 0,08
4 1232
Изобретение относится к органической химии, в частности к способу очистки ацетона, получаемого при окислении изопропилового спирта.
Целью изобретения является повышение качества целевого продукта и упрощение процесса.
Пример 1. 1000 r ацетона,полученного методом жидкофазного окисления изопропилового спирта, содер- 1Î жащего, %: карбоксилсодержащие примеси в пересчете на уксусную кислоту
0,02; карбонилсодержащие примеси в пересчете на метилэтилкетон 0,08; метанол 0 31, загружают в куб ректи- 15 фикационной колонны (с числом т.т. н/м 10) . Затем в куб загружают при комнатной температуре 0,01% перманганата калия и 0,1% этоксидиэтиламиноэтанола, выводят колонну на рабочий режим 20 (температура погона 56-57 С, флегмовое число 4-5) и отгоняют целевой продукт. Получают 975-983 r (97,5-, 98,3%) ацетона, содержащего %: карбоксилсодержащие примеси в пересче- 25 те на уксусную кислоту 0,006; карбонилсодержащие примеси в пересчете на метилэтилкетон 0,001. Метанол в целевом продукте отсутствует.
Пример ы 2-7. Осуществляют щ аналогично примеру 1. Условия прове665 2 дения и полученные результаты представлены в табл. 1 .
Пример 8. При пятикратном использовании реагентов дозировку очищаемого продукта осуществляют без полной остановки процесса ректификации. После отгонки первой порции очищенного ацетона температуру куба понижают до 45-50 С, вводят новую порцию исходного ацетона и процесс очистки повторяется, как в примере 2.
Порция 2.После отгонки порции 1 тем-пературу куба понижают до 45-50 С,в куб вводят 1IOOO r ацетона и перегоняют.Аналогично проводят очистку порций 3-5.
Полученные результаты представлены в табл. 2.
Предлагаемый способ очистки ацетона позволяет повысить качество целевого продукта, особенно по отношению к кислородсодержащим примесям, а также упростить процесс за счет обеспечения гомогенности реакционной массы (кубовой жидкости), что в свою очередь способствует более полному взаимодействию добавляемых агентов с примесями в ацетоне и снижению трудоемкости процесса за счет гомогенности кубовой жидкости и обеспечения ее равномерного кипения.
Т а б л и ц а 1
1232665 4
Таблица2
Ацетон
КарбоксилсоСодержание метанола, мас.Ж метилэтилкетон), мас.7
Исходный
0,08
0,02
0,31
Порция:
0,0060 0,0010
Отсутствует
0,0063 0,0012
0,0065 0,0010
0,0065 0,0014
0,0070 0,0015
Составитель А.Александров
Редактор Г.Волкова Техред М.Ходанич Корректор Е.Сирохман.
Заказ 2735/26 Тираж 379
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 держащие примеси (в пересчете на уксусную кислоту), мас.X
Карбонилсодержащие примеси (в пересчете на
