Способ получения циануратов свинца

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

SU» 1237664 А 1 (50 4 С 07 D 251 32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -,; -;,.;"." /

К ABTOPCHOMV CENQETEBbCTBV . - ";„, ю Р 4, у

Р С

° б

° Ф (21 ) 380341 5/23-04 (22) 19.10.84 (46) 15.06.86. Бюл. У 22 (72) Н.Ф. Шугал, М.З. Бранзбург, Т.Ф. Сысоева, Н.М. Дятлова и M.З. Гуревич (53) 547.498 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 681789, кл. С 07 0 251/32, 1978.

Рогинская И.H., Финкельштейн А.И., Ермолаева А.К. Инфракрасные спектры полей циануровой кислоты. — Ж. прикл.спектр., 14,4, 654-656.

R.M. Taylor.- Metal cianurate

compounds formed directly from metal

salts and urea. Z. Anory. Allg.Che-

mic., 1972, 390, М 1, 85 96.

Авторское свидетельство СССР

В 841271, кл. С 07 D 251/32, 1979.

- (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРАТОВ

СВИНЦА путем взаимодействия в твердой фазе соединения свинца и азотсодержащего соединения при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью получения циануратов свинца заданного стехиометрического состава и.упрощения процесса, s качестве азотсодержащего соединения используют циануровую кислоту, в качестве соединений свинца — ацетат или формиат свинца и процесс проводят при 200-240 С.

1237

<

Максимумы полос пог)=ощения (см ) в 11К--спектрах

1!Падук т01< TIIPD;.!<3<1)2» нОгО Г "1 < тc!: а и

1 ,--:-- ° ---Рb) < !",, „О, 0т::есеп<1е

3 г1) - ) 45 сл

; -< i < С1<

5 10 с p

Изобретение о гносится к усовершенствованному способу получения циануратов свинца, которые использую ..ся как стабилизаторы при получении хлорсодержащих полимеров и катализ

Цель изобретения — получение циануратов свинца заданного стехиометрического состава и упрощение процесса.

:1 р и м е р 1. Смесь 0 01 моль ацетата свинца и 0,02 моль циануровой кислоты перемешивают и помещают в муфельную печь при 240 С на 2-3 ч.

lIo1D> чают монозамещенный цианурат

cH. I

l1aI 1

81<1 пгслено.,%: С 15,55, H 1. 43, l

Перемешивание исходных компонентов Осуг<гествля1от обычным спОсобом, нап1)имер II шаро13ых мельн11ц<»х.

Пример ?.Смешивают 0„01 моль ацетата свиггца и 0 01 моль ц11анур<оной кислоты и тщательно растирают.

По< ещают в муфельную печь при 220 С на 2 3 ч = получают дизамегценг11згй цигпурат свинца состава РЬ(С, HIN, О, ) 2

;< ОЛ11<1PCт!3ЕНН1:1г,1 13ЫХОДOM:

1:аиде!!о,i. С 11,.,22, Н 0,40, Х 12. 118, Pb 61,76. !. : -Плслено,%: С 10,78, Н 0,30, 1 12.57 Pb 61,О9

П р .;и M e p 3. Т11<ателгно растерту смесь О, 03 моль апета та с)зиг.ца и !>,02 моль циануровой кг:с,!oты поме-"

1<1а1от B му оельну<о печь п<от- 220 230 С па 2-3 ч. 1!Олучснот трехзамещенный ци-..:нурат свинца с:.Остава РЬ (С 1<1 0 )

3 3 3 3<2 РЬ 71 01, 664 2

В1.1числено,%: С 8,25, 1<1 9,62;

РЬ 71,13.

Пример 4. Смесь 0,01 моль фор<лиата свинца и 0,02 моль циануровой кислоты нагревают в муфельной печи при 200 С 1,5-2 ч. Получают монозамещенный цианурат свинца состава ГЬ(С,Н,N,0,),.

Найдено, %: С 15,63, Н 1,51, N 18 02, Pb 44,94.

Вычислено,%: С 15,55; Н 1,43, N 18,14, РЬ 44,72.

Пример 5. Тщательно растер, тую смесь 0,01 моль формиата свинца и 0,02 моль циануровой кислоты нагрева!от в муфельной печи при 190 С в течение 2-3 ч. Рентгенофазовый анализ продукта обнаружил ныплчие в нем примеси цианурозой кислоты а

HK спект!)ь1 продукта помимо пОлОс поглошения монозамещенного цианурата свинца, содержат полосы поглощения, соответству<о11!ие исходному формиату св11 ца (I

1540 и ".370 см, о;носящиеся к формиат-гону), а также T!Onory npu

-I

1770 см характерну<о для свободной циануровой "..èñëîòû, II p и м е D 6. Смесь 0.01 моль ацетата свинца и 0,02 моль циануроBoII кислоты погле111а<от в муфельную печь при 255 С и" --3

Найдено, мас .X: Pb 48, 23> С 13, 25, N 17, 01,. Н 1,38.

1.1числепо г.гас." .. РЬ :4 7?

С i 5,55,,N 18„14, . 1.-1 1,,43, г

Да11нь<е х-м1<че< ".Oi o анализа продух TR. ухазг::13а1от <а сбразование монозамещс нного ци,»I<,!p< I а c 3!I!ùà загрязI

;; 2 Ра;<,"Ег-<<ет1112.1 ПО 1УЧО С»,!i!Õ ПРОДУК :ОВ Ч<;И»Е r»«

1237664

Продолжение табл.!

553 ср

580 ср

597 ср

805 ср

1055 ср

1350 ср

1500 ср

1590 ср

580 сл

600 сл

825 с

1130 с

Я(СЮ), 590 ср

800 ср

-) (С-О) Я (Ын) 1345 ср

1495 ср

1515 сл

1600 ср

-)(С=О), 4(C=N) 1495

4 (C--0) 1675 ср

1720 ср

Таблица 2

Межплоскостные расстояния (d) и относительные интенсивности (1/l ) цианурач-ов свинца по данным рентгенофаэного аналиэа

3(3 3 з)2

Г/1 d (Сз HNç 0з) РЬ (Сз Нз Из Оз ) з

I/r, 60 7,73

10,99

10,75

12,07

7,77

100

5,97

20

7,76

5,66 с10

6,68

100

<10

7,33 .

5,40

5,99

5,42

5,55

4,68

40

4,51

<10

5,36

4,27

5,20

4,28

30 с10

3,77

3,71

4,02

60

40

3,87

3,63

-4,61

40

4,43

3,77

3,46

50

3,74

3,43

100

4,13

3,72

3,92

3,38

100

1237664

Продолжение табл.2

Pb(c HN oç) РЬ(С я И Оз)

3,12

30

3;76

3,63

100

3,03

3,45

410

2,98

10 с10

3 54

3,39

3,18

3,44

2,82

20

3,11

2,77

3,39

30

2,70

3,32

3,03

2,99

2,66

3,28

10

2,82

2,62

3, 24

2,80

90

Составитель И. Корс.акова

Редактор А. Долинич Техред И.Бонкало Корректор М. Самборская

3258/29 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,4