Способ получения фосфатов мелема
союз советсних
СОЦИАЛИСтИЧЕСНИХ аъьлии
А1 (19) (И) (511 4 С 07 D 487/16 (21) 3578843/23-04 .(22) 15.04.83 (46) 15.06.86. Бюл. к- 22 (72) В.M.Êàðëèê, О.С.Рукевич, В.И.Заграничный, Г.Г.Казарян и С.В.Баканова (53) 57.547.872.3.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 707917,. кл. С 07 D 487/16, 1980.
Авторское свидетельство СССР и 514819, кл. С 07 D 25/00, 1976. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ
МЕЛЕЛА взаимодействием азотсодержащих соединений и фосфорных кислот при повышенной температуре, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве азотсодержащих соединений используют меламин или его смеси с мочевиной и/или аминооксотриазинами и процесс проводят при 250-350 С.
Таблица
Состав исходной смеси, масс.%
1 емпература, О (1
Мела- Мочевина мин — ........!.
90 10 250 0 97, б
70
50
4„7
275
9) 0
13, .9
275
50
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фосфатов мелема, которые находят применение з качестве огнезащитных веществ в различных композициях, в частности при изготовления линолеума.
Цель изобретения — упрощение процесса.
Пример 1. Смесь 100 г меламина и 67 г пирофосфорной кислоты нагревают до 275 С и перемешивают при этой температуре в течение 1,2 ч.
Получают 144 г продукта или 95% от стехнометрического с содержанием мелема 55,1% и Р О 35,7%. (Вычислено для пирофосфата мелема — содержание мелема 55,05% и Р,О 35,86%).
Пример 2. Смесь 50 г меламина, 50 r циануровой кислоты и 28 г ортафосфорной кислоты нагревают при
350 С и,как в примере 1, перемешивают в течение 0,5 ч. Получают 88 г продукта или 96% от стехиометрического с содержанием мелема 68,8% и Р О
22,5%. (Вь|числено для ортофосфата мелема — содержание мелема 68,99% и
Р,.О, 22,9%).
Г р и м е р 3. 30 г меламина, 30 г мочевины и 16,5 г ортофосфорной кис оты (содержание Р О 72,4%) нагревают при 250 С при перемешивании в тс.чение 1,5 ч. Получают 46 г продукта или 93% от стехиометрического с содержанием мелема 68% и Р,O 22%.
Пример 4. 37 г меламина, 18 г аммелина, 7 г аммелица, 38 г аиануровой кислоты и 51 г пирофос- 0p!ioII кислоты (содержание Р О
?9,5%) нагревают при .300 С как и в
237668 2 примере 1, в течение 1 ч. Получают
112 г продукта или 9?% от стехиометрического с содержанием мелема 55,9% и Р О„ 35.0%.
П. р и м е р 5. 39 r меламина, .)
18 г аммелина, 6 г аммелида, 37 r циануровой кислоть1, 40 г мочевины и
34 г ортофосфорной кислоты (содержание Р О 72,4%) нагревают, как в при10 мере 1„ при 350 С в течение 0,5 ч.
Получают 105 r продукта или 94,5% от стехиометрического с содержанием мелема 69,6% и Р О 21,9%.
Смеси меламина и мочевины различ" ного состава выдерживали при 250, 275 и 300 С в течение 2 ч. Продукты реакции анализировали на содержание мелема, меламина и аминооксотриазинов (аммелин,, аммелид, циануровая
2О кислота).
Результаты опытов приведены в табл.).
Как видно из таблиць1, пиролиз ука15 занных смесей при 250-300 С не приводит к образованию мелема, происходит лип1ь превращение мочевины в аминооксотриазины с oji,новременной частичной сублимацией меламина и моче 0 вины °
Иеламин и его смеси с биуретом, с циануровой кислотой, с аммелидом и с аммелином выдерживали при 250, 300 С, í течение 2 .-) и 350 С (в течение 0,5). Продукты реакции анализи:5 ровали на содержание мелема,. меламина и аминооксотриазипов .,циануровая кислота, аммелнл. зим<лип), Pезуль.< табл, 2 °
<-ост<чв продуктов реакцн-,у Ñ i (iò i исс.%,, < . ем 1 Мела- !>миноок< омип Tpi-Bqины
1237668
Продолжение табл.1
Состав продуктов реакции, масс.Х
300
90
9,7
300
70
14,8
300
50
Таблица 2
Состав продуктов, мас.7
Время выТемпература, С
Добавкр к меламину
Аминооксотриазины
Меламин
Мелем деркки,ч
Содержание в смеси с
Вид меламином, мас.7
250 2 . 0
300 2 0
100
100
350 0,5 56 44
250 2 0 55
Биурут 50
49
50
350 0,5 20 37
Циануровая кисло2 0
250 та
300
2 .0,5 21
2 0
2 2
0,5 40
2 0
43
Амме350
250
5Î
300
350
Амме50
10
50 лин
2 7 48
0,5 52 16
350
ВНИППИ Заказ 3258!29 Тираж 379
Подписное
Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
