Способ получения лимонной кислоты

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО1 1ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

- (19) (1I) (504 С 12 P 7 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3713633/28-13 (22) 22.03.84 (46) 15.06.86. Бюл. У 22 (71) Ленинградскнй межотраслевой научно-исследовательский институт пищевой промышленности (72) Н.Я.Новотельнова, Л.Ф.Петрова, Т.П.Плотникова, В.Б.Кохановский, P.Г.Хмелинина и О.М.Кандель . (53) 66!.73(088.8) (5e) Авторское свидетельство СССР

В 5 10508, кл . С 12 P 7/48, 1969.

Технологическая инструкция по производству пищевой лимонной кислоты.

Л., 1981. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИМОННОЙ

КИСЛОТЫ из культуральной жидкости, включающий выделение цитрата кальция, разложение его серной кислотой с одновременным осаждением ионов железа, разделение реакционной массы на твер дую и жидкую фазы и выделение из жидкой фазы лимонной кислоты, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода кислоты высшего сорта, осаждение ионов железа проводят обработкой цитрата кальция нитрилотриметилфосфоновой кислотой, взятой в количестве 0,4-0,87 от массы содержащейся в нем лимонной кислоты, а оставшийся после выделения лимонной кислоты маточный раствор подвергают дополнитель- ной обработке нитрилотриметилфосфоновой кислотой в количестве 0,8-1,5Х для осаждения оставшихся ионов железа, при этом основную и дополнительо ную обработки проводят при 50-75 С в течение 20-40 мин.

7708 1 лота удовлетворяет требованиям стандарта к высшему сорту.

Из необработанного маточного раствора выход лимонной кислоты составил

377., кислота по показателям качества была отнесена к первому сорту.

Общий выход лимонной кислоты высшего <орта по предлагаемому способу составил 667, а по известному спосо1О бу 41% от поступившей на переработку в цитрате кальция.

При использовании нитрилотриметилфосфоновой кислоты на стадии разложения серной кислотой цитрата кальция

15 в дозах менее 0,47 от массы лимонной кислоты степень осаждения железа составляет менее 507, что недостаточно для получения кристаллической лимонной кислоты высшего сорта. При увели2О чен«пл дозы нитрилотриметилфосфоновой кислоты сверх 0,87 от массы лимонной кислоты обнаруживается избыток комплексона в растворе, что ухудшает качество раствора и удорожает процесс

25 очистки.

Образующийся маточный раствор также подвергают дополнительной обработке нитрилотрпметилфосфоновой кислотой для осаждения оставшихся ионов

30 железа, совмещая ее со стадией осветления активированным углем перед фильтрованием на фильтр-прессе. Доза нитрилотрииетилфосфо,овои кислоты на этой стадии составляет 0,8-1,57. от массы лимонной кислоты, температура о обработки 50-75 С, продолжительность не менее 20 мин. Смесь затем фильтруют на фильтр-прес.се, раствор упаривают и кристаллизуют. Выход лимонной кислоты при кристаллизации составляет 39-407., при этом кислота соответствует также вьк шему сорту.

При введении нитрилотрииетилфосфоновой кислоты на этой стадии в дозе менее 0,87. от массы лимонной кислоты не достигается степень осаждения железа, достаточная для получения из маточного раствора кристаллической лимонной кислоты высшего сорта. Увеличение дозы свьппе 1,5/ ведет к обнаружению избытка нитрилотриметилфосфоновой кислоты в обработанном маточном растворе, что затрудняет кристаллизацию лимонной кислоты.

Образовавшийся маточный раствор подвергают дополнительной обработке нитрилотрииетилфосфоновой кислотой при осветлении era активныи углем.

Количество раствора 638 л, концентрация лимонной кислоты 58,1 г/I00 мл .

Всего в реакторе 350 кг лимонной кис1лоты. В раствор вводят 3,5 кг нитрилотримет«шфосфо««овой кислоты (17 от массы лимонной кислоты) в виде 507ного раствора.. Затем добавляют актив««ь«й уголь и перемешивают при нагревао нии до 70 С в течение 20 мин, далее реакционную массу фильтруют. Снижение содержания железа в растворе после обработки составило 63,37., а зольности 24,67. Раствор упарива«ат и кристаллизуют. Выход лимонной кислоты 40% от поступившей на кристаллизацию. КисФ 123

Изобретение относится к производству пищевой лимонной кислоты„ а именно к выделению ее из фериентированных иелассных растворов.

Цель изобретения — увеличение выхода лимонной кислоты высп«его сорта.

Культуральную жидкость обрабатывают известковым молоком с выделением цитрата кальция и последующим разложением его серной кислотой.

Пример 1. Обработке подвергли основной раствор лимонной кислоты, образующийся в реакторе при разложении цитрата кальция серной кислотой.

Количество раствора в реакторе 2,5 и концентрацией 26,5 r лимонной кислоть, в 100 мл раствора. Всего в реакторе

662,5 кг лимонной кислоты. В реактор вносят нитрилотрииетилфосфоновую кислоту в количестве 0,87 от массы лимонной кислоты (662ь5хО,ь8

100 1 кг в виде 507-ного раствора при 75 С.

Реакционную массу перемешивают 20 и«лп от момента внесения нитрилотриметилфосфоновой кислоты и фильтруют. Снижение содержания железа в растворе составило 78,67, содержания золы

21,27 (см. таблицу). Раствор лимонной кислоты затеи упаривают и направляют на кристаллизацию. Выход кристаллической лимонной кислоты 298 кг, или 467 от поступившей на кристаллизацию.

Кислота по показателям качества удовлетворяет требованиям стандарта высшему сорту.

55 Обработка раствора нитрилотриметилфосфоновой кислотой при темпераа туре ниже 50 С и продолжительности менее 20 мин не приводит к образова7708 4 нога раствора. Кислота из обработанного раствора отнесена к высшему сорту, из необработанного — к первому.

Общий выход лимонной кислоты высшего сорта по предлагаемому способу составил 67Х., по известному 427 от, поступившей на переработку лимонной кислоты в цитрате кальция.

Пример 3. Для обработки основного раствора лимонной кислоты в реакционную массу, состоящую из цитратной суспензии и серной кислоты, при 70 С добавляют 0,47 нитрилотриметилфосфоновой кислоты к массе лимонной кислоты в виде 507-ного раствора. При достижении полноты разложения цитрата кальция серной кислотой (через 40 мин от момента внесения нитрилотриметилфосфоновой кислоты в реактор) реакционную массу сливают на фильтр. Содержание железа в полученном растворе снизилось по отношению к необработанному на 507. Содержание калия практически не изменилось, тогда как в растворе, обработанном известным способом, оно увеличилось на 37,27.. Выход кристаллической лимонной кислогы из обработанного пред-. лагаемым способом раствора составил

467. против 437 из обработанного известным способом (cM ° таблицу).

Образовавшийся маточньп1 раствор подвергают дополнительной обработке

НТФ. Доза нитрилотриметилфосфоновой кислоты составляет 0,87 от массы ли— монной кислоты. Температура обработо ки 75 С, продолжительность 40 мин.

123

Образовавпыйся маточный раствор также подвергают дополнительной обработке нитрилотрнметилфосфоновой кислотой при осветлении его активированным углем. Доза ее составляет

1„57. от массы лимонной кислоты в обрабатываемом маточном растворе. Нитрилотриметилфосфоновую кислоту добавляют в раствор в виде 407-ного раст- 5О о вора при 60 С. Затем добавляют активированный уголь и перемешивают в течение 40 мин. Реакционную массу фильтруют. Снижение содержания железа в растворе составило 91,87., золы—

13,87. Раствор упаривают и кристаллизуют. Выход лимонной кислоты 397, что на 2Х вьппе, чем из необработаннию осадка комплексоната железа и таким образом железо не может быть выведено из раствора лимонной кислоты с осадком гипсового шлама при фильтровании. Повышение температуры выше 75 С может привести к деструко ции лимонной кислоты, повышению цветности растворов, что отрицательно сказывается на сортности готового продукта. Обработка производствен- 1О ных растворов лимонной кислоты в процессе ее выделения из цитрата кальция нитрилотриметилфосфоновой кислотой при установленных параметрах ведет к увеличению выхода лимонной кислоты 15 высшего сорта до 65-677 от поступившей на переработку в. цитрате тротив

40-437 по известному способу.

Пример 2. В реактор загружено 450 кг цитрата кальция в пересче- 20 те на лимонную кислоту и необходимое для разложения цитрата количество серной кислоты. Затем добавляют 2,7 кг нитрилотриметилфосфоновой кислоты (0,67 от массы лимонной кислоты) в ви-25 о де 407.-ного раствора при 50 С. При достижении полноты разложения цитрата кальция (через 30 мин от момента внесения нитрилотриметилфосфоновой кислоты) реакционную массу сливают на фильтр. Снижение содержания железа в растворе составило 897 — такое же, как и в растворе, обработанном известным способом, но при этом в последнем увеличилась доля калия к мас-З5 се лимонной кислоты на 22,47. Выход кристаллической лимонной кислоты высшего сорта составил 48 и 43Х соответственно из растворов, обработанных предлагаемым и известным способом (см. таблицу).

Снижение содержания железа в растворе по сравнению с необработанным сос тавило 707.. Выход лимонной кислоты

407. Кислота удовлетворяет требованиям стандарта к высшему сорту. Иэ необработанного маточного раствора выход кислоты составил 38Х, кислота отнесена по показателю цветности к первому сорту.

Общий выход лимонной кислоты высшего сорта по предлагаемому способу составил 657, по известному 427 от кислоты, поступившей на переработку в цитрате кальция.

Предлагаемый способ прост, технологичен. В результате снижения содержания железа и в отсутствии дополнительного количества ионов калия »

У вносимых в гексацианоферроатом калия, 1237708

79 к лимонной кислоте высшего сорта.

Пример 1

Основной раствор

Маточный раствор

Показатели осле обработДо обработки

Содержание лимонной кислоты, г/100 мл

26,4 26,4

3,9 1,8

58,1 56,1

26,5

4,6

10,5

6,7

Цветность, ед. опт. пл. к 100 г Л. К, -16,0

-60, 8

-36, 2

4,30 3,20

4,10

7,86

5,93

-2 4, 6

+4,6 -21, 2

0,280 0,110 0,060 0,450 0,165

Содержание железа, % к Л.К.

Снижение содержания железа, %

-60,7 -78,6

-63,3

0,52

0,76 0 51

Содержание калия, % к Л.К.

+46,2

Снижение содержания калия, %

Доза реагента, % к Л.К.*

1,0

0,8

42 46

37

Высший Высший Первый Высший

Сорт лимонной кислоты по ГОСТ 908-79

+

" Дозы гексацианоферроата калия и нитрилотриметилфосфоновой кислоты рассчитаны: снижаются цветность и зольность растворов. За счет повышения чистоты растворов достигается повышение выхода лимонной кислоты из основных растворов на 3-5%. Кислота, получаемая иэ основных растворов, удовлетворяет требованиям ГОСТ 908Снижение цветности, %

Содержание золы, % к Л.К, Снижение содержания эолы, %

Выход кристаллической лимонной кислоты, % к лимонной кислоте в растворе

Достигаемое снижение цветности и зольности маточного раствора позволяет получать иэ него кислоту высшего сорта, в то время, как беэ

1237708 сравнению с известным способом в 1,51,6 раза °

Показатели качества производственных растворов лимонной кислоты до и после обработки по известному {i) и предлагаемому (2) способам представлены в таблице. применения нитрилотриметилфосфоновой кислоты из маточного раствора по- ° лучали кислоту только первого сорта °

В результате выход лимонной кислоты высшего сорта возрастает по

Пример 2

Пример 3

Основной раствор

Маточный раствор

Основной раствор

До обра- После обработботки ки

После обработобра тки ки

1 2

38,4 36,5 20, 1

14,5 8,2 3,8

-43,4

7,66 6,60 2,69

22,2

201 20,1 503 501

2,2

12,8 6,3

-50,8.2,60

2,84 2,58

6,00 4,75 — 13,8

+11,5 -1,9

+8,5 -0,8

-20,8

0,040 0,004 0,004 0,490 0,040 0,040

0,020 0,020 0,370 0 110

-89,0 -89,0

-50,0 -50,0

-91,8

-70,0

0,76

0,93 О, 75

0,78

1,07 0,75

+22,4 — 1,3

0,9 0,6.

+37,2 -3,8

0,6 0,4

1,5

0,8

43 48

37 3 9

43 46

38 40

Высший Высший Первый Высший

Высший Высший Первый Высший на удаление одного и того же количества железа в каждом из растворов.

ВКПИП 1 Заказ 3262!31 Тираж 490 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

22,5 22,8

1,5 1,4

-31,8 -36,4

3,8 3,2

Π— 16,0

3,00 2,64

Маточный раствор

1 2