Способ получения арилхлорформиатов

 

i@& -«Я «

СО(ОЗ !.I:, Âг i !. КИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕ СГ(УЬ,(1 Л К (s11s С 07 С 60/02, 69/96

ГОСУДАРСТВЕ} (1-(ОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОмст ВО ссср (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

КАВТОРС,КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 }, 30 i 8588/04 (22) 29. i }.04 (46) 15, .0.93. Б(ал. ¹ 37 — 30 (/ i) Москавскии ОрДена Ленина и Ордена

Трудового Красного Знамени химико-тех.-(олоГический инс гитут им. Д.К.Менделеева и

I àó÷ícI-исследовательский инсти Tóò пластических масс Научно-производственного а!бьед л не н ия "Пластмасса" (! " ) У(. C-.! }3с(ба р и и „/-.. Л. - им л (1к !:;-I, ?,, II, О 1,лс!,-., и (-! Галиа!(Лч (56 Па гент СЫ/!. }! .. 3211775. кк 260 — 463, опублик. 1965, :, а1!и КЛР Н Б Ст(! !Рнева 4 г(гбач !!в

А.А. Сб.: Производства и переработка плаCTMGI : 1: !!НТОТИЧЕСКИХ СМОЛ.: ... Н1 (! i 3ХИМ, !974, № 7, с. 22.

Патент СССР !". 527132, кл. СО! С 69/96.

) 972, (54)(57) 1 СПОСОБ naaVI-i}i-,i4!i ДР},,п

Х(}ОРФОРМ!ИАТОВ путем взаимодеистви((ренола общей формулы где 81 — Н, Ме, КОк

B2 -- Н, NG2, Ме, ОМе, С(, С}-(«; — алкилкарбаниламинО-, С1 С4 алкокси(:аоаанигамино-, 0,3-диаг(кил! (С1 Сл)!/рсидо-, бензаиламино-, феньлацетиг!амиг!а! рупг..;,:.,51,./!.„; (2400 ii6 А(Яз -- --", ",::.,+, 1- 1 :. О((1. .1--С1(-а(:.1(»

С,-3!! ..о!Кс" О!!ппа, (!Г. 1 С(1 алкилкар бонила! ".:.Наг;i - па;

Ял- Н, Ме;

R- — Н. Г!О.. Ме ,"Ог, Н С(, Л1, Я паиканденсир!Ованный остаток аенэа Ici;

А — ки-.г(а; .:„!„ ..;-Се-алк!/,()ен, !(Икл!О!аг1;--:11, г

РЛЗУ Г)ШЕ! ОСЯ,:::;i(! ОГО Вологадс1, 0 Т Л И - а I !.,,I; . с л "" :I, !!Tci. с цслч!а пг!в(-(женил ь:: —.;;!.да це-;е =а а пргдук-;-.а и улращени(: те, НОПОГИ(1. в:::ач» . Рс катализатоаа испо. i:зз!! а т л а к р а и о !.1 с ii I Г }т.а н „" л !л р О в а 11 и ы! и

"c!:1ofIè(ã, Iкг1л- ни.-.:.-;(1ридин-Ч-оксид-С 3

ДИВ - I - !1(1ОЕ!iаа .} : :1 Саг(ОЛИ(алКИЛВV!!!: 1::!I1ридин-lj!-аксид-СО-25-Дивинил: ".О.1!Л(1Н) с с а;-.е р, ан j! !1:«с аз,(Q((! Iiî »-; -(пя Qä(1,(1! c! л .-;ве!са Обо(,еь,!)Ор::лул ы - -C-

-1!

,- „ т!,, р

У ! (д Я- Н..г:1», от (ассы за!! у) ъ.е((ноГО (Ьенол!(:(. и !Прас!,есс

2, СПОСаб П(.. П, О т r И Ч а }а щ и и С .1

::ем, ->To прс,;,= гс:.I:-:ог!Одвт в среде о:, гани3 таблица 1 иридин Сополимер,маг бразоват об. 04

) Смесь о- и и-ди3 нилбензола, 15

Смесь о- и и-дивь бензола.

10 и-Дивинилбензол ийпио-Дивинилбензо илпии-Дивинилбензог и-Дивинилбензог

<,5-Дивинилпири

2;5-Дивинилпирь

15 ин нилпиИзобретение относится к органической химии, в частности к способу получения. арилхлорформиатов, которые. могут найти применение в качестве химических средств защиты растений, а также полупродуктов для фармацевтической промышленнос и и при получении пластмасс.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии. 10

П ример 1. 120rсополимера2-метил5-винилпиридина с 12 $ смеси о- и и-дивинилбензола, полученного в присутствии

G0 об.® бензина БР-1, обрабатывают смесью 475 мл 307ь-ной перекиси водорода 15 и 191 мл уксусного ангидрида в течение 5 ч при 90 С, затем промывают водой до нейтральной реакции. Катализатор 1, полученный таким образом; сушат в вакууме при

150ОС (табл. 1), 20

Пример ы 2 — 9. Приготовление катализатора проводят аналогично примеру 1.

Номер катализатора и состав мономерной смеси при получении исходного сополимера приведены в табл. 1. 25

Пример 10. В реактор, снабженный термостатирующей рубашкой, термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода фосгена, загружают 144 r 1-нафтола, 300 мл хлорбензола и 50 r (35 Q катализатора 1, Подачу фосгена осуществляют так, чтобы реакция шла в псевдоожиженном слое катализаторов, Процесс ведут в течение 5 ч при 60 С. После отделения катализатора и отдувки фосгена реакционную массу упаривают в вакууме. Остаток представляет собой 1-нафтил-хлорформиат. Выход 205 r (99,7 /,), содержание основного вещества

99 .

: Примеры 11 39.

Реакции проводят по примеру M. Загрузки фенолов, катализаторов и растворителей, время и температура процесса, а также выход целевого продукта в пересчете на 100 -ное содержание указаны в табл. 2, (56) Патен — США

М 3211775, кл, 260-463, опублик, 1965.

Галицкая Н,Б„ Стебенева И,Г., Лобачев А.А. Сб.: Производство и переработка пластмасс и синтетических смол. М.: НИИТЭХИМ, 1974, N. 7, с. 22, I IaTeHT СССР й. 527132, кл, С 07 С 69/96, 1972.

12400 6

Време, ч

Температура, Номер примера

В ыход.

ОА (г}

1 (50}

7 (50) 40

2 (70) 4 (80) Бензол, 350

8 (75) 60

8 (75) 60

Исходный про- Номер дукт, г катализатора, r

11 Фенол, 94

12 3-Крезол, 108

З-Метоксифенол, 124

4-Хлорфенол, 129

З-Нитрофенол, 139

Гидрохинон, 126

Содержание катализатора (на исходный фен ол}, мас.

Растворитель, мл

Хлорбензол, 400

Хлорбензол, 300

ССц, 300

Таблица 2

99,2 (155,2) 98.5 (167,9) 98,7 (184,1) 98.4 (187,9) 97,6 (196,7) 97,2 (261,6) Продолжение табл. 2

) ритpл ь, м л ь«ход у, (г) «, 400 луол, 400

1,4-Бис(4-гидро-! ксифенил)-цикло;гексан, 134

«4-(Ацетиламино)

-фенол; 139

3 (50) п-Ксилол, 500

8 (55) 50 5,5

Хлорбензол. 750

4-(Гептаноиламино)фенол. 121

3-(бензоиламино) Феноп. 2 1.3 ! 3-(Фенилацетил- амино)фенол, 227 !

6(80)

9 (75) Хлорбенэ«)л, 800

50 l 6

1

60 5 !

40 7

Хлорбенз«)л, 800

13тилацетэт, 5ОО ! !

« .

i? .ëîð6eí3îë, 600 ! « -) тил а це-гата 9 00 !

Г

СП4. 500

1 (50) 24

34 3-(Изобутоксикар-, СОнилйминО«Ф6 ! нол, 209 !

35 «2,4,5-Триметил-! фенол, 136

36 «3-(3.3-Дибутил5 (65) илуреидо)-4-метилфенол, 273

Бис(3-нитро-7гидроксифенил)метан, 138

1.. 1-6HC(3-MBTRR4-гидроксифенил)-этан, 221

9 (70) 32 СС14, 800 !

97,5, (199,6) !

«СС1д, 700

Заказ 3183

Производственно-издательский комбинат "Па гент . г. Ужгород. ул. Гагарина, 101

Составитель И. i(oaanee

Редактор С. Полвкова Техред М.Моргентал Корректор О. Густи

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035. Москва, Ж-35, Раушскаа наб,. 4/5 ч, (193,7)

98,3 (193,2) « (97,6 (ir31,8«

98,4, (279,0) . и,з 1

«(273,6)

98,1

«(284.0

99,2 (269,3)

98,6 (195,7)

99,5 (232,7)

97,8 ! (167,4) 1

99,0 (181,7)