Способ получения поливинилбутираля

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3853762/23-05 (22) 08.02.85 (46) 30.06.86. Бюл. 9 24 (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (72) А.Ф.Николаев, К.В.Белогородская и Ю.С.Юха (53) 678.744.7(088 ° 8) (56) Юха Ю.С. и др. Синтез поливинилбутираля, депонированнаярукопись

N - 179хп-Д84 от 11 марта 1984, Черкассы, 1984.

Розенберг M.Ý. Полимеры на основе винилацетата: Химия, 1983, с. 127-:

136.

„.SU„„1240759 . А1 (др 4 С 08 Р 216/06 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЯ взаимодействием поливинилового спирта с масляным альдегидом в водном растворе,- о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процессов и упрощения его технологии, процесс проводят в присутствии диметилсульфоксида или диметилацетамида, взятого в количестве 0,018-2,7 моль на 1 моль масляного альдегида, и при постоянной температуре от 10 до

90 С.

1240759 ( Температура

Вре- СодерСпособ мя, мин жание бутиральных

ПВС

ДМСО

Вода, приме р ам мл

% к водной фазе моль моль мл мольмоль

Ма групп,. мас.% ное звено

ПВС

3,03 0,1 0,26 42,7 60

0,37

240 34,0

240 29,3

3,03 0,1 0,26 42,7 60

0,37

3,03 О,i 0,26 42,7 90 240 34,4

0,37

Изобретение относится к химии по- лимеров, а именно к способу получения поливинилбутираля, используемого в качестве связующего для стеклопластиков, а также при изготовлении небьющихся стекол, клеев и покрытий.

Цель изобретения — ускорение процесса и упрощение его технологии.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами-.

Пример 1. В 42,7 мл воды при 60 С всыпают 4 г поливинилового спирта (ПВС) при перемешивании. Отдельно готовят смесь 3,03 мл масляного альдегида (МА) с 0,26 мл диметилсульфоксида (ДМСО) и сразу же вносят ее в реактор. Процесс проводят при постоянной температуре 60 С и через 4 ч получают двухфазную систему жидкость — гель. Из реакционной массы отгоняют под вакуумом непрореаги-. ровавший NA. Затем в реакционную массу вводят 43 мл изопропилового спирта или диоксана, перемешивают

10-30 мин и получают однородную массу, которую используют для покрытия бумаги или для отливки пленки Светопропускание пленки толщиной 200 мкм в видимой области спектра не менее

95%. Коэффициент поглощения света ча 1 мм толщины пленки не превышает

0,7%. Содержание бутирильных групп

34,0 мас.X.

Известный способ заключается в растворении ПВС н воде при 90-95 С с получением 8-10%. раствора, затем охлаждают этот раствор до 8-10 С, . о вносят НС9 в количестве 0 5-1,5% от массы реакционной смеси, выдерживают

0,5 ч, затем вносят МА и проводят

Содержание компонентов процесс при постепенном подъеме температуры до 55 С в течение 10-13 ч.

МА вводят в количестве 0,33-0,40 мол на мольное звено ПВС. Полученный

5 поливинилбутираль (ПВБ) отмывают от непрореагировавшего МА и кислоть обессоленной водой при модуле ванны

I:8 — 1: 10 не менее 5 раэ при 20-25 С и 5-10 раз при 30 С. При промывке по

1О непрерывной схеме эта операция продолжается 15-20 с. Затем адсорбированная полимером кислота нейтрализуется разбавленным раствором едкого натра или содой в течение нескольких

15 часов при 55-58 С. После центрифугирования и сушки получают продукт в виде белого порошка. Содержание бутиральных групп 34-48 мас.X в зависимости от марки.

26 Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но ДМСО вводят . в водную суспензию ПВС. Происходит растворение ПВС сразу же после внесения ДМСО. Затем вводят МА. Содержание бутиральпых групп 29,3 мас.X.

Пример ы 3-15. Процесс проводят по примеру 1. Условия реакции, приведены в таблице.

Пример 16. Способ осущестЗО вляют по примеру 1, но вместо ДМСО берут 0,,31 мл диметилацетамида (ДМАА) и получают продукт с содержанием бутиральных групп 26,0 мас.%.

Пример !7. Способ проводят по примеру 16, но ДМАА вводят в водную суспензию ПВС. Получают продукт с содержанием бутиральных групп

18 6 мас.%.

В таблице приведены условия проведения способа получения ПВБ.

1240759 а

Продолжение -,аблицы

Способ

ПО прииэ рам

Содержание компонентов

Температура, С

Содер жанна бутираль»

BhlX групп, мас.X

Врв в мин

ДИСО

Х к одн фазе моль моль

Иа ено

20,0

0,26 42,7 90 240

3,03

3,0

0,1

45 10 240

0,07

0,018

0,018 0,07 45

0 018 0 07 45

3,0

3,0

0,18

0,7

3,0

0,18 0,7, 45

0,37

3,0

3,0

0,18 0,7

0,37

3,18

1 34

3,0

0,37

9,6

3,74

6 45

1,56

2,86

0,35

8,3

2,70

2,86

0 35

0,35 2,86 2,70 6 45 39

7,2

3,00 2,70

6,0

75 120

6,50 39

0,37

Составитель Л.Валуев

Техред Л.Олейник Корректор И.Эрдейи

Редактор И.Сегляник

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

8 0,37

8 0,37

8 0,37

8 0,37

8 0,37

Добавка вводится в раствор ПВС, а затем вводят МА.

Заказ 3454/20 Тираж 470 Подписное

ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

20, 240

90 240

10 240

20 240

90 240

60 240

60 150

60 240

90 150

11,0

11,8

17,4

11,0

10,0

13i2

6,3

Способ получения поливинилбутираля Способ получения поливинилбутираля Способ получения поливинилбутираля 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению нового аморфизованного поливинилового спирта (ПВС)

Изобретение относится к поливиниловому спирту, который является частично аморфизованным со степенью кристалличности менее 45%

Изобретение относится к антифоулинговому средству, включающему водный раствор, содержащий поливиниловый спирт, полученный омылением поливинилового сложного эфира, который содержит мономерные единицы со специфической силильной группой и удовлетворяет следующим формулам (I) и (II): где Р означает средне-вязкостную степень полимеризации поливинилового спирта,и S означает содержание (мольных %) мономерных единиц, включающих силильную группу формулы (1), в поливиниловом спирте; где А означает содержание (ч/млн) атомов кремния в поливиниловом спирте, и В означает содержание (ч/млн) атомов кремния в поливиниловом спирте, который был промыт метанолом с гидроксидом натрия и затем промыт метанолом путем экстракции в аппарате Сокслета

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к пленочным материалам

Изобретение относится к области получения сополимеров винилового спирта и может быть использовано в нефтегазовой промышленности для стабилизации тампонажных растворов при цементировании скважин, а также в качестве желатинизирующих агентов в косметической и пищевой промышленности

Изобретение относится к получению модифицированного поливинилового спирта

Изобретение относится к сополимеру N,N-диметиламиноэтилметакрилата, винилацетата и винилового спирта со среднечисловой мол.м.4,3<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">4</SP>, содержанием звеньев мономеров, соответственно равным 52,9, 5,3-23,5, 23,6-41,8 мол.%, который может найти применение в кожевенной промышленности в качестве стабилизатора дубителя для обработки голья

Изобретение относится к способу получения сшитого сополимера, который может быть использован в сельском хозяйстве для удержания воды на засушливых почвах

Изобретение относится к способам получения водорастворимых полимеров и может быть использовано для регулирования реологических характеристик тампонажных растворов
Наверх