Окислительно-восстановительная система для водоэмульсионной полимеризации стирола

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

CH-CH ! I

С С

О О н С вЂ” Сн

С

IlI .С

Сн

С - НЗ где Z, = 0-2, при следующем соотношении мас. ч .

Окислитель формулы (I)

Восстановитель

° формулы(II) компонентов

100

К„(ЬЮ„(СЦ, 1, (I I) 0 5-1,0

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

RO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3710159/23-05 (22) 07.03.84 . (46) 07. 07.86. Бюл. ¹ 25 (71) Львовский ордена Ленина политехнический институт им. Ленинского комсомола и Научно-исследовательский институт мономеров для синтетического каучука (72) Е.М. Киселев, О.Г. Будишевская, В.С. Курганский, В.И. Ковбашин, С.А. Воронов, Е.П. Копылов, В.Л. Цайлингольд и В.А. Пучин (53) 678.876.24(088.8) (56) Чернихов А.Я., Медведев С.С.

Эмульсионная полимеризация метилметакрилата в присутствии полимерных эмульгаторов. Доклады АН СССР, 1968, т.182, с. 1369-1377. где х =(1= 50 мол.7 с характеристической вязкостью в ацетоне при 25 С

О, 126 дл/г, а в качестве восстановителя — комплексные цианиды вольфрама общей Формулы

„„SU„„1242490 А 1 (59 4 С 08 F 4/40 С 08 F 112/08

Авторское свидетельство СССР № 1143751, кл. С 08 F 112/08, 04.04.84.

Авторское свидетельство СССР

¹ 701 l06, кл. С 08 F 2/44, 1978. (54) (57) ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА ДЛЯ ВОДОЭМУЛЬСИОННОИ

ПОЛИМЕРИЗАЦИИ СТИРОЛА, включающая восстановитель и окислитель, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью снижения температуры полимериэации, ускорения процесса и повышения молекулярной массы полистирола, в качестве окислителя система содержит соолигомер малеинового ангидрида и диметилвинилэтинилметил-трет-бутилпероксида общей формулы

Редактор Н.Рогулич

Корректор В.Синицкая

Техред И.Ходанич

3666/25 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб„, д. 4/5

Закав

Производственно-полиграфическое предприятие„ r.Óærîðîä, ул.Проектная,4

1I 124

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к окис лительно-восстановительной системе для водоэмульсионной полимеризации стирала, включающей полимерный перок сид и комплексное соединение вольфрама, и может быть использовано в технологии получения полистирола водо-, эмульсионным способом.

Цель изобретения — снижение температуры полимеризации, ускорение процесса и повышение молекулярной массы полистирола.

Эмульсионная нолимериэация стирала осуществляется в дилатометрах при разных температурах (20-40 С) и соотношении фаз 1:3 и рН 7- 10.

Скорость полимеризации определяют дилатометрическим методом. Полученные полимеры дважды переосаждают из диоксана в метанол и сушат до постоянного веса под вакуумом. Характеристическую вязкость растворов определяют вискозиметрически.

Пример 1. Готовят раствор

0,24 г пероксидного водорастворимого эмульгатора в 5 76 г дистиллированной воды, добавляют КОН (NaOH) до рН 10 и раствор переносят в градуированную ампулу, продутую аргоном, туда же вносят навеску 0,0024 r цианида вольфрама (n= 4). Затем к раствору добавляют 1,812 г стирала. После тер мостатирования в течение 7 ч при

40 С глубина полимеризации составляет

507.. Конечный продукт получают в виде стабильного латекса. Очищенный полистирол имеет молекулярную массу

6,2 10, хорошо растворим в диоксане.

Пример 2. Готовят раствор

0,24 r пероксидного эмульгатора в

5,76 r дистиллированной воды, добавляют КОН (NaOH до рН 7 и помешают его в градуированную ампулу, продутую аргоном, туда же вносят навеску

0,0024 r цианида вольфрама (n =2). Затем к раствору добавляют 1,812 г стирола. После термостатирования в течение 5 ч при 40 С глубина полимеризао ции составляет 707. Конечный продукт получают в виде стабильного латекса.

2490 2

Осажденный и высушенный полистирол имеет молекулярную массу 2,1 10 хорошо растворим в диоксане.

Пример 3. Готовят раствор

0,06 г пероксидного эмульгатора в

5,94 г дистиллированной воды, добавляют КОН (1ЧаОН) до рН 7 и помещают его в градуированную ампулу, продутую аргоном,, туда же вносят навеску 0,0006 r

10 цианида вольфрама (n=1). Затем к раствору добавляют 1,8 12 r стирола. После термостатирования в течение 10 ч о при 40 С глубина полимеризации составляет 75 . Конечный продукт получают в виде стабильного латекса. Очищенный полистирол имеет молекулярную массу 6,7 10, растворим в диоксане.

Пример 4. Готовят раствор

0,48 г пероксидного эмульгатора в

20 5,52 г дистиллированной воды, добавляют КОН (NaOH) до рН 7 и помещают его в градуированную ампулу, продутую аргоном, туда же вносят навеску 0,0048 г цианида вольфрама (n =2).

Затем к раствору добавляют 1,812 r стирала. После термостатирования в течение 2 ч .при 40 С глубина полимерио зации составляет 903.

Конечный продукт получают в виде стабильного латекса. Очищенный полистирол имеет молекулярную массу

3-,4 10, растворим в диоксане.

Пример 5. Готовят раствор

0,24 r пероксидного эмульгатора в

35 5,76 г дистиллированной воды, т. е.

47.-ный раствор., добавляют КОН (NaOH) до рН 7 и помещают его в градуирован ную ампулу, продутую аргоном, туда же вносят навеску 0,0024 r (1X на

40 массу пероксидного эмульгатора) цианида вольфрама (валентность вольфрама .q =+2). Затем к раствору добавляют 1,812 r стирола. После термастатирования в течение 6 ч о

45 при 40 С глубина полимеризации составл я ет 80Х. Конечный пр одук т полу— чают в виде стабильного латекса. Осажденный и высушенный полистирол имеет молекулярную массу 2,5"10, хорошо

50 растворим в диоксане.