Способ определения тримеллитовой кислоты в водных растворах

Авторы патента:

G01N30/14 - путем удаления некоторых компонентов

Изобретение относится к способу определения тримеллитовой кислоты и может быть использовано при анализе природных вод. С целью повышения чувствительности определения способ осуществляют следующим образом: анализируемую пробу подкисляют до рН . 1,5 - 2,5, насыщают хлоридом натрия, экстрагируют этилацетатом при соотношении этилацетата и анализируемой пробы 1:5-6,5, отгоняют растворитель с последующим газохроматографическим анализом остатка. Способ чувствителен: минимально определяемая концентрация в анализируемом объеме 0,5 мг в пробе . 1 табл. а (Л to ю 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 01 Н 30/14!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СОИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3780523/23-04 (22) 26.06.84 (46) 07.07.86. Бюл. N 25 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров (72) В.Ф.Федонина, В.Н.Шатохина и Л,И.Гостева (53) 543.54(088.8) (56) Кухаренко Т.А., Григорьева Е.Н.

Определение бензолполикарбоновых, кислот газохроматографическим методом.вЂ”

Нефтехимия, т.10, 1970, Ф 2, с.303308.

Хроматографический анализ окружающей среды. вЂ” M. Химия, t979, с.284.

Slowley J.F.> Jeffåró L.Ì., Но

od D.M. Fatty вЂ” acid content of ocean

waters. Geochim. Cosmochim. Acta, 26, р. 607, 1962, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИМЕЛЛИТОВОЙ

КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к способу определения тримеллитовой кислоты и может быть использовано при анализе природных вод. С целью повышения чувствительности определения способ осуществляют следующим образом: анализируемую пробу подкисляют до рН 1,5

2,5, насыщают хлоридом натрия, экстрагируют этилацетатом при соотношении этилацетата и анализируемой пробы

1:5-6,5, отгоняют растворитель с последующим газохроматографическим анализом остатка ° Способ чувствителен: минимально определяемая концентрация в анализируемом объеме 0,5 мг в пробе ° 1 табл.

12428!6 г

Найдено

ТМК, мг/л с!

Введе- рН

Соотношени но ТМК, мг/л экстрагент: проба

Предлагаемый

2,0 1:5,5

Хроматограмма с характерным для

ТМК пиком

0,8-1, 15

15-20

1,5 1:5,5

0,75-0„8

20-25

То же

2,5 1:5,) 0„75-0,85

15-25

Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано в системе санитарного надзора. при контроле загрязнения окружающей среды, в частности при анализе природ- 5 ных вод на содержание в них тримеллитовой кислоты (TMK}.

Цель изобретения вЂ” повышение чувствительности определения.

Пример 1. 0,5 л речной воды с содержанием TMK 1 мг/л пропускают через бумажный фильтр, подкисляют НС1 до рН 2, NaCl,öo насыщения,, экстрагируют этилацетатом при соотношении экстрагент: вода, равном 1:5,5.

Полученный концентрат метилируют диазометаном, для этого к органическому экстракту приливают 3-5 мл метанола и пропускают газообразный диазометан до получения устойчивой желтой окраски раствора. Отгоняют избыток растворителя и хроматографируют при

180 С на колонке, заполненной 157 карбовакса 20 м на хроматоне -N-А11-DMCS.

Найденное количество lÌÊ составляет

0,8-1, 15 мг/л.

Пример 2. Аналогичен примеру 1, но рН среды составляет 1,5.

Найденное количество ТМК составляет Ç0

0,75 вЂ” 0,8 мг/л.

П р и м e p 3. Аналогичен примеру 1, но рН среды составляет 2,5,.

Найденное количество TMK составля ет 0,75 вЂ” 0,85 мг/л °

Пример 4. Аналогичен примеру 1, но соотношение фаэ 1:6,5. Найденное количество ТМК сосатвляет 0,81,2 мг/л.

Способ Условия проведения опыта

Увеличение расхода экстрагента удлиняет время анализа из-за необходимости отгонки растворителя.

П р е р. 5. Аналогичен примеру 1, но соотношение фаз 1:5,0. Найденное количество ТМК сэставляет

0,70-0,,75 мг/л. Результаты определения TMK в речных водоемах по предлагаемому и известному способам приведены в таблице.

Минимально определяемая концентрация в анализируемом объеме для предлагаемого способа 0,5 мг в пробе.

По известным способам определить TMK в воде при концентрации ее на уровне

ЛДК-1 мг/л не представляется возможным;, на хроматограмме отсутствуют характерные для ТМК пики.

Таким образом, предлагаемый способ обладает большой чувствитель.ностью и позволяет проводить определение ТМК в речных водах на уровне ее ПДК, Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я

Способ определения тримеллитовой кислоты в .водных растворах путем экстракции анализируемой пробы этилаце" татом, превращения анализируемого вещества в метиловый эфир, отгонки растворите-я с последующим газохроматографическим анализом остатка, о т .л и ч а ю m H é с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, перед экстракцией анализируемук пробу подкисляют до рН 1,5

2,5, насыщают хлоридом натрия и экстракцию проводят при соотношении этилацетата и анализируемой пробы

1:5-6,5.

Ошибк- Результат

124? 816

Продолжение таблицы

Результат

Ошибка, Х

Условия проведения опыта

0,8-1, 2

2,0 1:6,5

0,70-0,75 25-30

2,0 1:5,0

29-30

1,0 1:5,5 0,64 вЂ” 0,71

2,0 1: 10 0,45

Известный

Отс.

1 Беэ подкисления

Техред Л.Олейник Корректор Е.Рошко

Редактор А.Шишкина

Заказ 3696/41 Тираж 778 Подписное

ВЬИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Введено ТМК, мг/л рН Соотношени экстрагент проба.Т

Найдено

ТИК, мг/л

Хроматограмма с характерным для

ТИК пиком

Потери из-за недостаточного объема органического слоя

Способ определения тримеллитовой кислоты в водных растворах

Способ определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде // 1168847

Вптбавторыlj_lllli // 399783

Патент 161967 // 161967

Патент 161965 // 161965

Способ получения тетрафторсилана, метод анализа примесей в тетрафторсилане и газ на его основе // 2274603

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения тетрафторсилана и газу на его основе

Способ определения фенола в водных средах // 2344417

Изобретение относится к определению и санитарно-эпидемиологическому контролю содержания фенола в питьевых, природных и сточных водах, а также в атмосферных осадках

Способ анализа совокупности углеводородов, содержащихся в буровом растворе, и соответствующее устройство // 2451924

Способ обработки серосодержащих газов и устройство для его осуществления // 2075750

Способ определения фенилендиаминов в воздухе // 1343345

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенилендиаминов (ФДА) в воздухе

Способ определения фенола // 1427296

Способ определения кислорода во фторорганических соединениях // 1527581

Изобретение относится к способам определения кислорода во фторорганических соединениях, применяемым в элементном анализе и позволяющим повысить точность определения кислорода за счет более полного поглощения фтора

Способ газохроматографического определения кислороди хлорсодержащих органических соединений // 1571495

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам газохроматографической идентификации примесей органических соединений

Способ определения дитиофосфатов цинка в моторных маслах // 2546534

Изобретение относится к области аналитической химии для определения присадок в моторных маслах и может найти применение в аналитических лабораториях, производственных и технологических лабораториях нефтеперерабатывающих заводов, криминалистической практике. Для полноты извлечения дитиофосфатов цинка из моторного масла и чистоты получаемых образцов готовят 1% раствор моторного масла в гексане. В экстракционный патрон, заполненный гидроксилированным силикагелем, вносят полученный раствор объемом не более 2 мл 1% раствора масла в гексане на 1 г сорбента, затем пропускают последовательно смесь гексан:ацетон, взятых в объемном отношении 9:1 соответственно; после чего пропускают смесь изопропанол:вода:фосфорная кислота:ацетонитрил, взятых в соотношении 4:2:0.4:1 соответственно; при этом каждой смеси берут не менее 1,5 объема раствора масла в гексане. Аликвоту получаемого раствора анализируют методом ОФ ВЭЖХ. Достигается повышение точности и надежности определения. 1 табл., 7 ил.

Способ оценки и прогнозирования процессов старения (деструкции) полимерных материалов по динамике суммарного газовыделения и токсичности летучих органических соединений (лос), мигрирующих из полимера в процессе старения, детектируемых методом хроматомасс-спектрометрии // 2554623

Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.