Способ получения кристаллического моногидрата двузамещенного фосфата титана
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
©11 4 С О1 В 25/26
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ВСГ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3850291/23-26 (22) 10.12.84 (46) 30.07.86. Бюл. М 28 (71) Белорусский ордена Трудового
Красного Знамени политехнический институт (72) В.П.Титов,. С.В..Якубовская, С.С.Березуцкий и В.А.Каменко (53) 661.882.45(088.8) (56) Патент США и 3556720, кл. С 01 В 25/26, опублик. 1971.
Патент Великобритании 9 1282594, кл . С 01 В 25/26, опублик. 1972. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ИОНОГИДРАТА ДВУЗАМЕЩЕННОГО,.Я0„„124?339 Д1
ФОСФАТА ТИТАНА, включающий взаимодействие титансодержащего соединения с фосфорной кислотой при исходном молярном соотношении TiO> . Р О, равном 1:(2-5), и 90-100 С в тече- . ние 4-5 ч, отделение осадка продукта от маточника фильтраций с последующей его промывкой и сушкой, о т л ич а ю щ и и с.я тем, что, с целью повышения выхода продукта, в процессе используют фосфорную кислоту концентравии 15-16 моль/л.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве титансодержащего соединения используют гидратированную двуокись титана.
1247339,95.
Концентрация фосфорной кислоты, моль/л
Количество фосфорной кислоты нп
Время вы деряивания, ч
Состав конечного про дукга
Отношение Температура ° исходных с компонентов TiO :
:PÄ0Ä
Отношение Выход, Вьосод, Ti:P à ко r вечном продукте
1:5
0,50
3,91
10,9
KTi(HPO,) Н О
100 5
0,50
3,91 99 н=т«(нро,),. н,о
10,9
15 1: 5
4,4 и =Ti(HPO ) Н О
k =Ti(llPO ) Н.О . к=т«(нро,), н,о
1:2
100 5
90 4
3,91 99
О,SO
10,6
15,5
1:5
3,91
0,50
10,2
1:5
0,50
З,В7 98
3,67 93
14,5
1:5
11,2
Т10 0,95P Os .2Í О
100
0,53
9,9
16,5
1:5
Тт(НР01), - 1,5Н«0
100 5 в
Н р и м е ч а и и е. Количество ГДТ во всех случа x 1,5 r.
Составитель Г.Целищев
Редактор Л.Повхан Техред И.Яонкало Корректор Е.Сирохман
Заказ 4072/22 Тираж 450 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
IIo делам Изобретений и открьггий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул .Проектная, 4
Изобретение относится к способу получения фосфата титана формулы
1К=Тi(HPO ) H О, которЫй может быть использован в качестве катализатора или ионно-обменника для отделения катионов щелочных металлов и аммония.
Целью изобретения является повышение выхода продукта.
П. р и м е р 1. К .1,5 r гидратированной двуокиси титана (ГДТ) добавляют 10,9 мл 15 М раствора фосфорной кислоты, что соответствует отношению
TiO2 Р О =1:5. После перемешивания смесь выдерживают в закрытом сосуде при 100 С в течение 5 ч. Образовавшийся кристаллический осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до рН 6 и сушат на воздухе.
По данным химического и физико-химического методов анализа синтезированный образец соответствует 6(,=Т3.(ПР04)
«Н, О (брутто-формула Т3.0 ° P 05 211 0) и йредставляет собой полидисперсное образование гексагональных пластинок размером 0,5-1,5 мк. Выход продукта 99%.
Найдено, %: Т10 30,80; P О 55,30;
Н О 13,90.
Для T3.(HPO ), Н О
Вычислено, %: TiO 31,01; P O
55,04; Н .О 13
По известному способу для взаимодействия с соединением титана берут фосфорную кислоту концентрации 38 моль/л и выход продукта составляет 88%.
Пример 2. К 1 5 r ГДТ добавляют 10,2 мл 16 М раствора фосфорной кислоты, что соответствует отношению
TiO2 .Р Ос=1:5. Дальше, как в приме-!
О ре 1. Продукт представляет собой
1=Т (НР04) . И О. Выход продукта составляет 98%.
Найдено, %: Т10 30,79; Р О q 55,21;
Н О 14,00.
Межплоскостные расстояния и интенсивности рефлексов продукта соответ"ствуют литературным данным.
Примеры для других режимов приведены в таблице.
Из данных таблицы следует, что при концентрации кислоты менее 15 и более 16 моль/л получают фосфаты титана пестехиометрического состава (заданный продукт не получен), кото- рые обладают меньшей обменной емкостью по катионам щелочных металлов и аммония (7,65 и 6,4 мг-экв/г).
ЗО Кроме того, выход нестехиометрических фосфатов титана ниже;
