Способ определения фенилсалицилата

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения фенилсалицилата. Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения . Способ заключается в растворении анализируемой пробы в диметилсульфоксиде. Полученный раствор обрабатывают раствором, содержащим . 1 мкг/мл хлорида тербия в среде вода - диметилсульфоксид в объемном соотношении 1:9 при рН 9,0-9,5. Регистрируют спектр люминесценции при ллакс 546 нм. Растворы комплексов устойчивы во временили-сохраняют люминесцентные свойства в течени1е 30- 40 мин. Содержание фенилсалицилата определяют по калибровочному графику либо по методу добавок. Способ высоко селективен и наименьшее обнаруживаемое количество фенилсалицилата - 0,001 мкг/мп. 1 ил,.3. табл. ;. СО ьо . tsD vl

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (бд 4 G 01 N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ 3 М

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3840057/23-04 (22) 02.01.85 (46) 30.07.86. Бюл. Р 28 (71) Физико-химический институт им. А.В. Богатского (72) С.В. Бельтюкова, Н.С. Полуэктов, Т.Л. Грицай и Т.Б. Кравченко (53) 543.42.062(088.8) (56) Фармакопея СССР. Х-ое издание. . М.: Медицина, 1968, с. 530.

Коренман И.M. Фотометрический анализ. Анализ органических соединений.

М.:. Химия, 1975, с. 272.

Авторское свидетельство СССР

У 1068784, кл. G 01 N 21/78, 1982.

Хабаров А.А., Поваляева Л.И. Флуориметрическое определение фармацевтических препаратов производных 8-оксихинолина и оксибензойной кислоты.—

Фармация 1980, И 6, с. 39.

Кононенко Л.И., Мищенко В.Т., Полуэктов Н.С. Изучение флуоресцентной реакции на тербий с фениловым эфиром салициловой кислоты.-Журнал аналитической химии, 1966, У 11, т.21, с ° 1392.,.SU„„1247727 A 3 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения фенилсалицилата.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения. Способ заключается в растворении анализируемой пробы в диме- . тилсульфоксиде. Полученный раствор обрабатывают раствором, содержащим

1 мкг/мл хлорида тербия в среде вода — диметилсульфоксид в объемном соотношении 1:9 при рН 9,0-9,5. Реги.. стрируют спектр люминесценции при

= 546 нм. Растворы комплексов устойчивы во времени и еохраняют люминесцентные свойства в течение 3040 мин. Содержание фенилсалицилата определяют по калибровочному графику либо по методу добавок. Способ высоко селективен и наименьшее обнаруживаемое количество фенилсалицилата

0,001 мкг/мл. 1 ил, 3 табл. .

Введено, Найдено, мкг мкг

0i 001

0,00099 0,0000576

0,00498 0,000227

0,0098 0 000475

0,04980 0,000966

0,001 «+ 0,0000416

4,2

0,005

0,010

0,050

0,005 + 0,000164

3,3

0,01 0,000343

0,050 < 0,000697

0,10 + 0,00121

3,5

1,40

О, 10.

0,098

0,00167

1,24

4 124

Изобретение относится к аналитнческой химии, а именно к способам количественного люминесцентного определения фенилсалицилата (фениловый эфир салициловой кислоты, салол), который входит в состав медицинских препаратов "Бесалол", "Уробесалол", "Тансал" и применяется как малотоксичное, антисептическое, вяжущее

1 средство.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения.

На чертеже представлена зависимость интенсивности люминесценции тербия с фенилсалицилатом от-рН раствора.

Пример. Количественное определение фенилсалицилата в лекарственном препарате "Бесалол".

Одну таблетку препарата "Бесалол" тщательно измельчают, точную навеску вещества (20-100 мг) растворяют в диметилсульфоксиде в мерной колбе емкостью 100 мп.

Для получения стандартного раствора хлорида тербия.(1 мг/мл) .трчную навеску оксида тербия растворяют в соляной кислоте, выпаривают до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой.

В пробирку помещают О, 1 мл исследуемого раствора с содержанием фенилЛюминесцентные свойства комплексов проявляются в области рН вЂ” 7,5

10,0 и достигают максимальной величины при рН 9,0 — 9,5; при более высоких значениях рН интенсивность лю1 минесценции.падает.

7727 .2 салицилата О, 01-100 мкг/мл, приливают

0,2 мл стандартного раствора хлорида тербия (содержащего 1 мкг/мл TbCt )1 добавляют 9 мл диметилсульфоксида,.

5 .0,5 мл дистиллированой воды и 0,2 аммоний-аммиачного буферного раствора с рН = 9,1.

Спектры люминесцг-.нции регистрируют с помощью спектрографа ИСП-51 с фото1ð электрической приставкой ФЭП-1 (либо другого спектрофлуориметра) при ь „„, = 546 нм. Люминесценцию возбуждают ртутно-кварцевой лампой СВД-120А со светофильтром УФС-2. Растворы комплексов устойчивы во времени и сохраняют люминесцентные свойства в течение 30-40 мин. Содержание фенилсалицилата определяют по калибровочному графику либо по методу добавок.

20 При малых концентрациях фенилсалици" лата в пробе необходимо регистрировать интенсивность люминесценции хьлостого опыта и вычитать ее из интен. сивности люминесценции пробы.

25 Наименьщее.обнаруживаемое количество фенилсалицилата 0,001 мкг/мл.

Точность и достоверность способа были проверены в лабораторных условиях путем статистической обработки результатов анализа препарата "Бесалол" и данные представлены в табл. 1 (п = 10, t 2,8).

Таблица.1

На чертеже представлена зависимость относительной интенсивности 5 и свечения комплекса тербия с фенилсалицилатом при „ =546 нм от рН раствора. Наибольшая интенсивность люминесценции наблюдается именно в

3 1247727 интервале значений рН 9,0-9,5, поэто му целесообразно проводить определе1 ние фенилсалицилата в данном интерва„"ле рН.Впредлагаемом способеопределе ния фенилсалицилата используется -аммоний-аммиачный буфер с рН 9,2.

В табл. 2 представлена зависимость интенсивности люминесценции ,тербия в комплексе с фенилсалицилатом от количества диметилсульфоксида 1р

Таблица 2

Продолжение табл.2

49,0

62,0

75,0

84,0

92,0

100,0

90,0

100

Как видно из представленных данных максимального значения интенсивность достигает при соотношении вода : диметилсульфоксид 1:9.

В табл. 3 представлены сравнительные метрологические характеристики известного и предлагаемого способа, определение фенилсалицилата в препарате "Бесалол" (n = 10, t = 2,8)

Таблица 3

18,0

28.0

37,0

Известный способ

Предлагаемый способ

Взято на анализ, мкг

Взято на Найдено, анализ, . мкг мкг

Найдено, мкг

0,0094

0,0191

0,393

0,01

О, 000165

0 000145

0,0298

0,0199

0,03

0,02

0,02

0,4

0,000099 0,0000453

0,001

0,189

0,2

0,00136

0; 0128

0,2

О, 198

2,89

3,0

2,99

3,02 нован на использовании в качестве

;аналитического сигнала люминесцентных свойств брганической части молекулы комплекса, получившей "жесткую" структуру при комплексообразовании.

Сенсибилизация люминесценции тербия в его соединении с фенилсалицилатом, обусловленная поглощением све,та органической частью молекулы комплекса и внутримолекулярной передачей

;энергии возбужденного состояния от ,молекулы лиганда ионам тербия, приводит к тому, что почти в 1О раз снижается предел обнаружения и повышаетг

Предлагаемый способ является более 4 селективным, чем известный, так как интервал рН комплексообразования (3,0-3,5) в известном способе одинаков для фенилсалицилата и метилсалицилата. Спектральные характеристики о комплексных соединений производных салициловой кислоты (сайициловой кислоты, салицилата натрия, метилсалицилата, .фенилсалицилата). с алюминием близки между собой, что делает возмож- >> ным наложение спектров люминесценции ,этих веществ при их взаимном присутствии. Предлагаемый метод анализа ос0,000735

0,00192

0,00869

0,00664

0,115

1247727 ся селективность метода IIo сравнению с известным способом.

100

7б В,О 8,$9,0 У,Ю r00 рН

Составитель В. Шкилькова

Техред Н.Бонкало Корректор Е. Сирохман

Редактор В. Ковтун

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4116/41

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения

Способ определения фенилсалицилата путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора хлоридом металла с последующим измерением интенсивности люминесценции отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, растворе ние проводят в диметилсульфоксиде, в качестве хлорида металла используют раствор, содержащий 1 мкг/мл хлорида тербия, и обработку им проводят в среде вода — диметилсульфоксид в

10 объемном соотношении 1:9 при рН 9,09,5.