Способ определения 2-хлор-5- @ -(2,4-дитретамилфенокси) бутироиламино @ -анилида пивалоилуксусной кислоты

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения 2-xлop-5- J - ( 2,4 - -дитретамилфенокси бутироиламинй - -анилида пивалоилуксусной кислоты. Цель - повышение селективности способа . Определение ведут тонкослойн ф1 хроматографическим разделением анализируемого вещества, на пластинке с силикагелем. Элюирование проводят смесью тетрахлорида углерода и этанола при их объемном соотношении, равном 9,9-10,1:0,5-2,5. 1 табл. (Л Ifci hD 4 -ч СО

„,SUÄÄ 1247743 А 1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECflVSJlHH .

{ю 4 G 01 N 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ 2-ХЛОР-5— l 7-(2,4 -ДИТРЕТАИИЛФЕНОКСИ) БУТИРОHJIAMHHO)-АНИЛИДА ПИВАЛОИЛУКСУСНОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения 2-хлор-5-(Т -(2,4—

-дитретамилфенокси)бутироиламино)

-анилида пивалоилуксусной кислоты.

Цель — повышение селективности способа. Определение ведут тонкослойным хроматографическим разделением анализируемого вещества. на пластинке с силикагелем. Элюирование проводят смесью тетрахлорида углерода и зтанола при их объемном соотношении, равном 9,9-10,1:0,5-2,5. 1 табл.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3833733/23-04 (22) 30.12.84. (46) 30. 07. 86. Бюп. N 28 (71) Казанский научно-исследовательский технологический и проектный ин- .

- ститут химико-фотографической промышленности (72) Л.З.Никонова и Ю.В.Белкин (53) 543.54.42(088,8) (56) Кнрхпер Ю., Тонкослойная хроматография. M.: Мир, 1981, т. 1, с.242, 388. . Кписенко М.А., Письменная М.В., Хроматографическое поведение гербицидов группы. фенилмочевины и анилидов карбоновых кислот.- †.Журнал общей химии, 1977, w 47, с. 2051.

С:

М

4ь

«4 вДь

СЮ

1247743

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методу тонкослойной хроматографии, и может использоваться в различных химических лабораториях, .осуществляющих анализ карбоновых кислот.

Цель изобретения — повышение селективности .способа.

Поставленная цель достигается путем хроматографирования анализируемой смеси в подвижной фазе на основе тетрахлорида углерода, представляющей собой смесь тетрахлорида углерода и этанола при объемном соотношении компонентов 9,9-10,1:0 5-2,5.

Анализируемую смесь, представляющую собой спиртовый раствор 2-хлор! I

-5-(7-2, 4 -дитретамилфенокси) бутироиламино) -анилида пивалоилуксусной кислоты и(или) 3-амико-4-хлор-ани! I лида . ф -(2,4 -дитретамилфенокси)-масляной кислоты, в количестве 1-2 мкл наносят на пластинку со слоем силикагеля на алюминиевой подложке с использованием в качестве связуюшего. крахмала. Пластину сушат при комнатной температуре в течение 1-2 мин и помещают в камеру для элюирования, насыщенную при комнатной температуре парами подвижной фазы. В качестве подвижной фазы используют смесь тетрахлорида углерода и этанола взятых в объемном соотношении 9,9-10, 1:0 52,5.

Элюирование осуществляют восходящим способом. Высота поднятия фронта подвижной фазы 10 см. По окончании процесса хроматографирования пластину вынимают из камеры и освобождают от растворителей, вьдерживая на воздухе 2-3 мин, а затем нли рассматри- вают под УФ-светом при A = 254 нм (темные пятна на светящемся фоне), или опрыскивают развитую хроматограмму раствором: 1 г h -диметиламинобензальдегида в 30 мн этанола, 3 мл концентрированной соляной кислоты, 180 ма бутанола — 1. При этом разде-! ленные вещества проявляются в виде желтых пятен, имеющих величины Rf равные: 0,47-0,68 для 2-хлор-5-(ф -(2,4 -дитретамилфенокси)бутиройламино -анилида пивалоилуксусной кислоты 0 29 — 0 65 для 3-амино-4-хлор-!! анилида P-(2,4 -дитретамилфенокси) масляной кислоты. Из полученной хроматограммы по интенсивности окраски и площади пятен определяют cueð

50

10: 1,5

0,56 0,36

0,47

0,63

0,29

0,47

9,9:0,5. 10,1:2,5

10:1/10:2

0,52/ 0,35/

0,58 0,4! жание в образце 2-хлор-5-tg-(2,4—

-дитр етамилфенокси) бутир оиламино)—

-анилида пивалоилуксусной кислоты и сопутствующих ему примесей.При этом минимальное определяемое количество примесей составляет 10 r.

Пример 1. 2 мкл 17-ного спиртового раствора анализируемой смеси наносят на расстоянии 1-1,5 см

10 от края пластинки со слоем.силикагеля, закрепленного связующим (крахмалом) на алюминиевой подложке, например, на пластинку "Силуфол УФ-254".

Пластинку сушат при комнатной темпе15 ратуре в течение 1-2 мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную при комнатной температуре парами подвижной фазы. В качестве подвижной фазы используют смесь тетрахлорид yr20 лерода: этанол (10,0:1,5). Высота поднятия фронта подвижной фазы на пластине 10 см. После элюирования пластину вынимают из камеры и освобождают от растворителей, вьщержи25 вая ее на воздухе 2-3 мин, или рассматривают под уф-светом при = 254 нм (темные пятна на светящемся фоне) или опрыскивают хроматограмму раствором: 1 г .л -диметиламннобензальдегида в 30 мп этанола 3 мл концентрированной соляной кис лоты 180 мп бутанола-1.Разделенные вещества проявляются в виде желтых пятен. Положение пятен на хроматограм35 ме характеризуется следующими значениями Rf: 0,56 - основное вещество

ЖК, 0,36 для 3-амино-4-хлораннлида- -(2,4 -дитретамилфенокси) масляной кислоты, если последняя присутствует в исследуемом образце.

В таблице показано влияние состава подвижной фазы на величины Rf no примерам 1-4.

1247743

Составитель В.Резников

Редактор В.Ковтун Техред,Л.Олейник Корректор В.Синицкая

Заказ 4117/42 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. Определение прово-дят аналогично примеру 1, но состав подвижной фазы тетрахлорид углерода:

:этанол (9,9:0,5).

Пример 3. Определение прово- 5 дят аналогично примеру 1, но соотношение компонентов в подвижной фазе

1 О, 1: 2, 5 °

Пример 4; Определение проводят при соотношении компонентов в подвижной фазе 10: 1 или 10:2.

Пример 5. Определение проводят при соотношении компонентов в подвижной фазе 10:3. При этом величины Rf основного вещества и примеси практически совпадают и равны 0,68 и

0,65 соответственно. При использовании состава подвижной фазы соответствующего .прототипу тетрахлорид углерода: диэтиловый эфир (1: I ) величины

Rf = 0,37.

Формула изобретения

Способ определения 2-хлор -5- (1 — (2, 4 -дитр етамилфенокси) бутир оиламино1 -анилида пивалоилуксус ной кислоты путем разделения анализируемой смеси на пластинке с силикагелем в подвижной фазе на основе тетрахлорида уг-лерода, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве подвижной фазы на основе тетрахлорида углерода используют фазу, дополнйтельно содержащую этанол, при объемном со отношении тетрахлорида углерода и этанола, равном 9,9-10, 1:0,5:2,5.