Микрокалориметр

 

Изобретение относится к тепловым измерениям и позволяет повысить точность измерений. Устройство содержит опорную 1 и рабочую 2 калориметрические ячейки с измерительными 3,4 и компенсационными 5,6 термобатареями, усилитель-индикатор 7, регулятор 8, преобразователи 9 и 10 напряжение - ток, ключи 11,12 и мультивибратор 13 Введение новых элементов и образование новых связей между элементами устройства позволяет в режиме программированного охлаждения повысить точность эа счет уменьшения дрейфа нуля микрокалориметра. Для этого опорную 1 и рабочую 2 ячейки нагревают (охлаждают) со скоростью нагрева микрокалориметра, тогда сигнал с измерительной 4 термобатареи будет равен нулю, что обеспечит стабильность нуля микрокалориметра. 1 ил. о (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11).

52 А1 д)),1 (01 К 17/08!

f ) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3678589/24-10 (22) 23.11.83 (46) 07.08.86. Бюл. У 29 (71) Отделение Ордена Ленина инсти— тута химической физики АН СССР (72) А. П. Платонов, О. С. Галюк, А. П. Горбачев и В. И. Кукушкин (53) 536.628.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 309258, кл. С 01 К 17/08, 1969.

Авторское свидетельство СССР

N- 1068741, кл. С 01 К 17/08, 1982. (54) МИКРОКАЛОРИМЕТР (57) Изобретение относится к тепловым измерениям и позволяет повысить точность измерений. Устройство содержит опорную 1 и рабочую 2 калориметри— ческие ячейки с измерительными 3,4 и компенсационными 5 6 термобатареями, усилитель-индикатор 7, регулятор 8, преобразователи 9 и 10 напряжениеток, ключи 11,12 и мультивибратор 13

Введение новых элементов и образование новых связей между элементами устройства позволяет в режиме программированного охлаждения повысить точность за счет уменьшения дрейфа нуля микрокалориметра. Для этого опорную 1 и рабочую 2 ячейки нагревают (охлаждают) со скоростью нагрева микрокалориметра, тогда сигнал с измерительной 4 термобатареи будет равен нулю, что обеспечит стабильность нуля микрокалориметра. 1 ил.

1249352

Изобретение относится к тепловым измерениям, в частности к количественному термическому анализу.

Целью изобретения является повышение точности измерений в режиме программированного охлаждения за счет уменьшения дрейфа нуля микрокалориметра.

На чертеже изображена блок-схема микрокалориметра.

Микрокалориметр содержит опорную

1 и рабочую 2 калориметрические ячейки с измерительными 3 и 4 и компенсационными 5 и 6 термобатареями, усилитель-индикатор 7, регулятор 8, преобразователи 9 и 10 напряжение - ток, ключи 11 и 12 и мультивибратор 13.Регулятор 8 выполнен астетическим.Измерительные термобатареи 3 и 4 соединены дифференциально на вход усилителя-индикатора 7. Компенсационные термобатареи 5 и 6 подключены к преобразователям

9 и 10 напряжение — ток,через ключи 11 и 12. Входы преобразователей 9 и 10 соединены с выходом регулятора 8., вход которого связан с измерительной термобатареей,3, а противоположные выходы мультивибратора 13 соединены с управляющими входами ключей 11 и

l 2 Выход усилителя-индикатора 7 является выходом устройства.

Устройство работает следующим образом.

При нагреве (охлаждении) микрокалориметра астатический регулятор 8 поддерживает выделение компенсационной термобатареей 5 мощности,,при которой вся опорная ячейка f нагревается (охлаждается) со скоростью нагрева (охлаждения) микрокалориметра, так что тепловой поток через измерительную термобатарею 3 и сигнал с нее равны нулю.

Для того, чтобы при нагреве (охлаждении) обеспечить стабильность нуля микрокалориметра, необходимо и рабочую ячейку 2 нагревать (охлаждать) с той же скоростью, тогда сигнал с измерительной термобатареи 4 тоже будет равен нулю. При этом мощности, выделяемые (поглощаемые) компенсационными термобатареями опорной 1 и рабочей 2 ячеек, должны уцовлетворять соотношению:

Р С, 1

Р С. где С,, С вЂ” приведенные внутренние" теплоемкости ячеек и 2 соответственно.

10 !

Это соотношение обеспечивается настройкой калориметра.

Поскольку тепловые потоки через термобатареи 3 и 4 отсутствуют и сигналы с них равны нулю, усилительиндикатор 7 находится в нуле при любой скорости нагрева (охлаждения) и при любой рабочей температуре.

Настройку микрокалориметра выполняют следующим образом.

Предварительно при установившейся температуре микрокалориметра, равной температуре окружающей среды, замкнутом одном (например, 11) и разомкнутом другом (например, 12) ключах на входы преобразователей 9 и 10 напряжение — ток подают такое отличное от нуля напряжение, при котором сигнал на выходе усилителяиндикатора 7 равен нулю, потом замыкают второй (например, 12) ключ и регулируют коэффициент передачи сое" диненного с ним преобразователя 10 напряжение — ток так, чтобы сигнал на выходе усилителя-индикатора 7 был равен нулю. Затем устанавливают исследуемый образец в рабочую ячейку 2, а имитатор в опорную. ячейку 1 и при включенном нагреве или охлажде нии микрокалориметра регулируют длительность импульсов на выходах мультивибратора 13 так, чтобы сигнал на усилителе-индикаторе 7 был равен нулю.. Настройка проводится при отсутствии тепловых эффектов в ячейках, т.е. помещенные в них объекты в процессе настройки не должны претерпевать. превращений, .связанных с выделением или поглощением тепла или изменением их теплосодержания, и при установившейся, например, максимальной скорости нагрева (охлажцения).

Настройку микрокалориметра для работы в изотермическом режиме ведут аналогично, но регулировку длительности импульсов на выходах мультивибратора проводят при установившейся температуре калориметра, отличающейся от температуры окружающей среды.

Настройка, выполненная при одной скорости нагрева (охлаждения), сохраняется для тех же объектов и при других скоростях нагрева (охпаждения), а настройка, выполненная при одной температуре, сохраняется и.при других температурах.

Формула и з о б р е т е н и я

Микрокалориметр, содержащий рабочую и опорную калориметрические ячейСоставитель В. Баздырев

Техред Н.Байкало Корректор А. Обручар

Редактор P. Цицика

Заказ 4225/41 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1 ки с измерительными термобатареями, соединенными дифференциально и включенными на вход усилителя-индикатора, астатический регулятор, вход которого соединен с измерительной термобатареей рабочей калориметрической ячейки, два компенсационных элемента, одни клеммы которых подключены соответственно к первому и второму ключам, управляющие входы которых соединены с выходами мультивибратора, а ,другие клеммы компенсационных эле249352 4 ментов соединены с общей шиной, о т— л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения точности измерений эа счет уменьшения дрейфа нуля микрокалориметра, он снабжен двумя преобразователями напряжение — ток, входы которых соединены с выходом астатического регулятора, а выходы — с ключами, при этом компенсационные элементы выполнены в в виде термоэлектрических батарей.