@ , @ -[5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-илиден]- диацетамид в качестве реагента-собирателя хлористого калия при флотации калийных руд и способ его получения

 

1. N,N ,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-илиден диацетамид формулы , NHCOCH3 Т НСОСНз в качестве реагента-собирателя хлористого калия при флотации калийньсх РУД. 2. Способ получения N,N ,5,6- -триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-илиден диацетамида формулы ISHCOCH :NHcocH3 с (Л отличающийся тем, что изокамфанон подвергают взаимодействию с ацетонитрилом в концентрированной серной кислоте при 20-50°С. ю ел о ел о to

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ; : ! К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ънсосн НСОСИЗ

ЯНСОН нсосн, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3865583/23-04 (22) 11.03.85 (46) 15.08.86. Бюл. 9 30 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР, Институт физико-органической химии АН БССР и Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) Н .Г. Козлов, Т.Н.Поткина, Э.Ф. Коршук, Х.М.Александрович и Г.В. Нестеров (53) 547.298. 1(088.8) (56) Зильберман Б.H. Некоторые реакции нитрилов, приводящие к образованию новой азот-углеродной связи.

Успехи химии, 1960, т. 29, с. 709.

Александрович Х.М. Основы применения реагентов при флотации калийных руд. Минск: Наука и техника, 1973, с. 293. (54) N, N — (5,5,6-ТРИМЕТИЛБИЦИКЛО(2,2, 1) ГЕПТ-2-ИЛИДЕHj ДИАЦЕТАМИД В

КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА-СОБИРАТЕЛЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ ПРИ ФЛОТАЦИИ КАЛИЙНЫХ

РУД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

„„Я0„„1250562 А 1 а11 4 С 07 С 103/375, В 01 D 1/02 (57) 1. N, N — (5, 5, 6-триметилбицикло(2, 2, 1) гепт-2-илиден) диацетамид формулы в качестве реагента-собирателя хлористого калия при флотации калийных руд.

2. Способ получения N,N — (5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-илиден1 диацетамида формулы отличающийся тем, что изокамфанон подвергают взаимодействию с ацетонитрилом в концентрированной серной кислоте при 20-50 С.

1250562

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к

N,N — (5,5,6-триметилбицикло(2,2, 1)— гепт-2-илиден1диацетамиду, который может быть использован в горно-химической промьш ленности для извлечения хлористого калия из калийных руд флотацией, и способу его получения.

Целью изобретения является изыскание нового соединения в ряду диамидов алифатических карбоновых кислот, использование которого в качестве реагента-собирателя при флотации калийных руд позволило бы повысить степень извлечения хлористого калия, и разработка способа его получения.

Пример 1. N,N -5,5,6-триметилбицикло(2, 2, 1) гепт-2-илиденJ-диацетамид получают взаимодействием

15,2 г (0,1 моль) 5,5,6-1риметилбицикло(2, 2,!)гептан-2-она(изокамфанон) с 12,3 г (0,3 моль) ацетонитрила при интенсивном перемешивании при комнатной температуре (20 С). К реакцион. ной смеси добавляют по каплям во избежание перегревания 20 мп концентрированной серной кислоты, после чего реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре сутки, затем обрабатывают водой. ПолученньiA при этом бесцветный кристаллический осадок сушат на воздухе. Выход целевого продукта реакции 19,3 r (75,87. в расчете на исходный кетон) .

Т. пл. около 300 С с разложением.

Ик-спектр, см : 3440, 3320, 1650 (a". èä I), 1550 (амид II), 1450, 1390, 1368, 13 10, 1290.

Найдено,7.: С 66,73, Н 9,35, N 11, 00.

С Н О И 252,362.

Вычислено,Х: С 66,63, Н 9,59, О 12 68в N 11ю10.

Масс-спектр, м/е: 252 M, 204, 194, 177, t50, 136 (1007), 121, 58.

Пример 2.Осуществляют аналогично примеру i но при 50 С.

Выход 767..

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию про— водят при 60 С. Перемешивание продолжают 24 ч. Выход около 707..

Пример 4. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию проводят при 80 С. Перемешивание продолжают 24 ч. Выход ЗОХ.

Пример 5. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию про5

1О

45 водят при 80 С, в течение 12 ч. Выход 357..

Пример 6. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию проводят при 0 С, в течение 96 ч. Реакция не идет.

Изучение флотационной активности

N,N — l5,5,6-триме rилбициклo(2,2,1)— гент-2-илиден диацетамида проводят на калийной руде с размером частиц 0,5 мм при содержании КС 1 24,87, и нерастворимого остатка (н. о.) ?,8Х, в лабораторной флотомашине с объемом камеры 150 смз при 20 С. В качестве эталона используют соляна-кислый октадециламин (ОДА).

Пример 7. Во флотационную пульпу, содержащую 50 r руды и 140 мп насыщенного по КС1 и БаС1 раствора с плотностью 1,235 г/см вводят реагент-депрессор — натриевую сопь карбоксиметилцеллюлозы Ма-КМЦ) в количестве 600 г/т. Перемешивание пульпы с реагентом-депрессором производят 3 мин, затем в качестве реагента-собирателя вводят N,N †- (5,5 6-триметилбицикло(2,2, 1)гепт-2-илиден 1диацетамид из расчета 120 r/ò и перемешивают еще 1 мин. После этого руду подвергают флотации. Получают концентрат, содержащий в цикле основной флотации 88,37 КС 1, с извлечением последнего в пенный продукт и из руды до 96,07., тогда как при флотации соляно-кислым ОДА, при таких же расходных коэффициентах содержание КС1 в концентрате составляет

86,47, а извлечение — 95,27.

Пример 8. Процесс осуществляют в условиях прИмера 7, за исключением того, что реагент-собиратель вводят в количестве 150 г/т. Получаемый пенный продукт содержит 87Х хлористого калия со степенью извлечения его из руды 987, тогда как при флотации с использованием ОДА при таком расходе содержание КС1 в концентрате составляет только 85,87., а извлечение — 967..

Пример 9. Процесс осуществляют в условиях примера 7, но предлагаемый реагент-собиратель вводят в количестве 200 г/т, Получают концентрат с содержанием КС1 86,3Х, а извлечение КС 1 в пенный продукт

98,9Х, тогда как по прототипу 83,1 и 95,4Х соответственно.

1250562

Пример 10. Флотационный про- цесс ведут в условиях примера 7, но реагент-депрессор вводят в количестве 200 г/т. Получают пенный продукт при основной флотации предлагаемым реагентом-собирателем, содержащий

90,7Х КС 1 со степенью извлечения

957, тогда как с ОДА 87,5и 73,5Х соответственно.

Пример 11. Процесс флотации ведут в условиях примера 7, но беэ предварительной обработки руды реагентом-депрессором. Получают пенный продукт в цикле основной флотации с

4 I

N,N — (5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-илиден)диацетамид,7.

АДАу 7

Расход собирателя, г/т

Р %„. 6

Расход реагента-депрессора (Na-КИЦ) 600 г/т

77 2 91 2 2 2 6 8

2,0

1,9 с

88,2

94 О 88 9 2 0 1 9 . 93 8

1,5

1,9

86,8

1,7 95,4

1,3 95,2

94,7 90,2 2,0

96,0 88,3 2,0

100

1,6

2,2

86,4

120

1,3

2,7

85,8

98,0 87,0 1,5 0,6 96,0

98,9 86,3 2,4 0,3 95,4

150

1,6

3,5

83,1

200

250

98,3 83,7 2,6 0,6

2,1

6,1

76,8

98,1 83,8 2,5 0,6 93,2

300

Расход реагента-депрессора 200 г/т

3 5

1,6

100

8,2

87,5

73,5

1)7

120

1,0

150

0,8

200

89,1 95,2

91в8 92э8

2,6

100

89,1 92,8

95,0 91,7

95,0 90,7

97,1 90,0

97,4 88,0 содержанием КС1 92,97. при извлечении его 957., флотация с ОДА в этих условиях без реагента-депрессора практически не идет.

Результаты флотационных испытаний представлены s таблице °

Из приведенных в таблице данных видно, что использование N,N — (5,5,610 -триметилбицикло(2, 2, 1) гепт-2-илиден)диацетамида в качестве реагентасобирателя для флотации высокоглинистых калийных руд позволяет существенно повысить степень извлечения хло15 ристого калия.

Без реагента-депрессора

3 4 Флотация не идет

1250562

Продолжение таблицы

АДА, Х

Е, 1,6

120

1,0

150

0,6

200

П р и м е ч а н и е. E — извлечение КС1 в концентрат; j3 — содерхание

KCI в концентрате, P — содерхание нерастворимого остатка в концентрате, 11 — содержание KC 1 в хвостах флотации. кб

Составитель М. Бибикова

Редактор Л. Авраменко Техред Н.Бонкало

Корректор В. Бутяга

Закаэ 4376/20 Тирал 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул. Проектная, 4

РбСХОД собарбтеля ° г/т

5,5,6-триметилбицик, 1) гепт-2-илиден1диващ, I

95,0 92,9

97,0 90, Э

98,0 78,3