Способ определения температуры

 

Изобретение относится к термометрии и позволяет повысить точность определения температуры. Для этого в качестве растворителя используют металлы А III группы Периодической таблицы, а в качестве контрольного вещества - соединение типа А В при концентрации элемента В V группы в растворе 0,1-10%. Измеренные значения потерь веса твердой фазы используются для определения температуры раствора расплава. Способ особенно перспективен для измерения и контроля температурного поля в кассете для жидкостной эпитаксии, позволяя повысить вое- . производимость параметров выращиваемых структур.. Изобретение - дополнительное к авт.св. № 574632. Ч)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С О 1 К 1 1 2 8

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР (10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ;:.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г (61) 574632 (21) 3842286/24-10 (22) 07.01.85 (46) 30.08.86. Бюл. Р 32 (71) Ордена Ленина физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе (72),А.В. Абрамов и Д.Н. Третьяков (53) 536.53(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР Р 574632, кл. G 01 К 11/28, 11.02.1976. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ (57) Изобретение относится к термометрии и позволяет повысить точность определения температуры. Для этого в качестве растворителя используют металлы А III группы Периодической таблицы, а в качестве контрольного вещества — соединение типа А В при

5 концентрации элемента В Ч группы в растворе О, 1-10Х. Измеренные значения потерь веса твердой фазы используются для определения температуры раствора расплава. Способ особенно перспективен для измерения и контроля температурного поля в кассете для жидкостной эпитаксии, позволяя повысить воспроизводимость параметров выращиваемых структур. Изобретение — дополнительное к авт.св. У 574632.

Изобретение относится к термометрии, может быть использовано для измерения температуры на границе жидкой и твердой фаз при жидкостной эпитаксии и является дополнительным к 5 авт.св. У. 574632.

Целью изобретения является повышение трчности определения температуры.

Установлено, что измерения потери 10 веса контрольного вещества (соединение А В ) необходимо производить при

» концентрации элемента V группы в растворе металлов III группы, лежащей в пределах 0,1% ат Х Y < I0% ат. Из" 15 мерение растворимости при x Y < 0 1% ат обеспечивает малые потери о 3 веса твердой фазы соединения А В после растворения »и при количествах растворителя (1-5 г) такие потери 20 веса могут приближаться к точности взвешивания, В результате резко уменьшается точность определения температуры. В то же время определение растворимости элемента V группы при х У > 10% ат, наоборот, обеспечивает большие потери веса твердой фазы. Это приводит к ошибкам в измерении потери веса твердой фазы за счет того, что при глубоком травлении ЗО уменьшается вероятность полного удаления растворителя с поверхности.

Кроме того, увеличение концентрации компонента V группы в растворе связано с увеличением его потерь эа 35 счет испарения из жидкой фазы. Этот фактор тахже вносит вклад в уменьшение точности определения температуры.

Установлено, что погрешность oripe- 40 деления температуры зависит не тольdxbY ко от величины, " но и,от поОт грешности измерения концентрации элемента V группы в жидкой фазе (дх Y ), 4 которая не является величиной постоянной, а зависит от концентрации элемента U группы в растворе.

При каждой концентрации проводили 10 измерений потерь веса твердой .фазы. В общем случае число измерений выбирают исходя из требуемой точности построения зависимостей ах > =1(х, Y ). Целесообразно выбирать число измерений в пределах SS

10-20. По полученным данным измерение потерь веса твердой фазы рассчитывают концентрацию элемента V группы в растворе-расплане и строят графики зависимостей ь ч =f.(x „ Y ) и dt

=1(х Y ), причем величину д, определяют по формуле.ьх v

dx»» Y

dx Ч где

» т дб т +О,ба Ьхьv

4 ь5 -RP, x „ 0,56 dx,ч (г) где 65 энтропия плавления соеди(кал К) нения А А моль температура плавления соединения А В (М), 5 универсальная газовая постоянная (кал-моль К) термодинамические параметры (кал/моль), (кал/моль К), (3) . аидовЂ

Пример 1. Требуется определить температуру с использованием в качестве контрольного вещества соединение CuAS а в качестве растворителя геллий. Диапазон концентрацией мышьяка в галлии составляет О, 1% атз хд +10% ат, Рассмотрим процесс измерения темо пературы при концентрациях мышьяка, равных (хд ) 0,1% ат; (хд„) 2=

=2,0% ат. (xд ) 9 =10% ат и количество галлия 2,0 r. Предварительно взвешенную твердую фазу < а йэ (весы ВЛМ1 г, точность взвешивания 0,005 мг) площадью 1 см и галлий размещают изолировано в графитовом контейнере, который вставлен в кварцевый реактор1 процесс проводят в атмосфере водорода. Температура контролируется по термопаре, расположенной под контейнером. После достижения температуры, соответствующей указанным концентрациям мышьяка в галлии (для (Хд ) Т» 790 С, для (хд ) T = 580 С, для (хд„) q Т = 980 С, расплав галлия приводят в контакт с твердой фазой 5a Ar и выдерживают в контакте 30 мин. Это время в указанном температурном интервале является минимальным, необходимым для образования насыщенного раствора. После выградиент концентрации и компонента V группы о по температуре (% ат/ С) .

Измеренную температуру находят из соотношения

12543! 6

25

45 (т)т + О 76> (йт) = + 3,69.

3 держки твердую фазу изолируют от раствора и выключают печь. Повторным взвешиванием определяют потерю веса Ga 4s . Измерения потери веса твердой фазы при одних и тех же зна. чениях температуры для каждой концентрации повторяют 10 раз. Концентрацию мьппьяка в растворе-расплаве раСсчитывают по формуле

l па Аэ а 7

А Д

1, — — 2 Р0 Ав о где 4Р— потеря веса подложки (мг), C,а Ап

Р0а — вес галлиЯ (мг),"

М д — молекулярный вес (2) аде

А — атомный вес галлия (2). па

Полученные данные представлены в таблице.

Согласно теории ошибок, точность отдельного измерения определяется величиной среднего квадратичного отклонения (б ), которую рассчитывают по формуле б=ь„ (Ц} где Я; — отклонение наблюдаемого значения от среднего; — число измерений (% Qj.

По данным, приведенным в таблице и формуле (4), находят абсолютную погрешность (ат.7) измерения концентрации мышьяка в жидкой фазе, которая составляет для 35 ("д ) (хд 11 = 0,020; (" д ) 3 1 хд з = 0,240 .

Величину погрешности (С) измерео ния температуры определяют по фор, муле (1) (nò), = + 4» 18; (dXA Ä

Значения (,1 (рассчитаны по из-50 т вестным данным.

Искомую температуру для получения. значений растворимости находят по формуле (2).

Аналогичные измерения проводят 55 при других концентрациях мьппьяка в галии в интервале О, 1% х„" < 10% ат с шагом 1,0%.

Определение температуры предлагаемым способом указывает на то, что существует область составов жидкой фазы, а следовательно, и температур, где точность измерения максимальна. Например, этот способ позволяет определять температуру с о точностью более О, 1 С в интервале концентраций мышьяка в галии 3,0% = X 6,0% и, что соответствует темI у о у о пературному интервалу 630-900 С.

Пример 2. Проводят определ»-, ние температуры с использованием в качестве растворителя индия, . в качестве контрольного вещества ) нов .

Все действия и операции по измерен»in температуры аналогичны описанным н примере 1. Полученные данные указь1вают на то, что точность определения

О температуры более + 0,1 С достигается в интервале концентрацией

2,57. х „" 6,07 Я, который соответ— 1 ствует интервалу температур 380-510 С.

Пример 3. Проводят опред»ление температуры с использование в качестве растворителя галлия, а в качестве контрольного вещества

GaР. Точность измерения более О, 1% достигается в диапазоне концентраций 1,07. Q - х, 3,5 или в интервале температур 925-1060 С.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения температуры по сравнению с базовым объектом (прототип) более чем в 10 раз. Этот способ особенно перспективен для измерения и контроля температурного поля в кассете для жидкостной эпитаксии. Контроль температурного распределения повышает воспроизводимость параметров выращие ваемых структур.и, особенно, толщины слоев при получении тонких пленок.

Точное измерение температуры раствора-расплава и температурного поля в кассете важно также и при выращивании многокомпонентных твердых растворов, химический состав которых отличается от подложки. В этом случае не достаточно точный контроль температуры расплава и температурного поля в кассете может приводить не к росту, ! а наоборот, к разрушению подложки.

Необходимо отметить, что для повы.шения точности определения температуры в области, где данная система не обеспечивает достаточно высокой точности, следует использовать другие

254316 6 ния точности определения температуры, в качестве растворителя исполь-з уют металлы А III группы Периодической таблицы, а в качестве кон5 трольного вещества — соединения типа А В при концентрации элемента

В V группы в растворе О, 1-107.

Отклонения наблюдаемого знаПотеря веса подложки

4 са Фз мг

Концентрация в жидкой фазе х„, Йез

Число измерений чения от среднего

4,355

4,345

Ь

Лг

О, 10507

2,028

83,955

84,070

63,875

83,550

83,692

83,490

83,575

83,750

83,630

83,835

-- L

Af

S 1 системы А В, обладающие в требуемом интервале температур и концентраций повышенной точностью.

Формула и э о б р е т е н и я

Способ определения температуры по авт.св. р 574632, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыше4,325

4,375

4,360

4,390

4,345

4,355

4,320

4,380

О, 10519

О, 10495

О, 10447

О, 10568

О, 10531

О, 10483

О, 10495

О, 10519

О, 10435

О, 10580

2,031

2, 026

2,018

2, 022

2,014

2,016

2,023

2,020

2,025

2,022

0,00012

0,00013

0,00060

0,00061

0,00024

0,00024

0,00012

0,00012

0,00072

0,00073

0,006

0,009

0,044

0,ОО4

0,000

0 008

0,006

0,001

0,002

0,003

1254316

Продолжение таблицы (2

3 J 4

10,065

0,063

0,057

0,10!

0,024

0,097

0,010

0,034

0,041

0,005

0,-087

9,961

10,097

9,915

10,002

-I

X As

Составитель В. Агапова

Техред.Л.Сердюкова

Корректор И. Куска

Редактор А. Гулько

Заказ 5145 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб,, д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

551, 250

513, 940

524, 185

516,075

511 370

518,275

519,830

514, 980

523, 790

512,010

9, 945

10, 103

9,978

9,905

10,012

10,036