Способ количественного определения подвижных форм соединений меди в почвах

 

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к почвоведению и агрохимии, и может быть использовано для оценки содержания в почвах подвижных форм соединений меди (М). Цель изобретения - ускорение и повышение точности и воспроизводимости метода. Обрабатывшат почвенную (П) пробу раствором HCt. шьтруМт П вытяжку. Восстанавливают двухвалентную М до одновалентного состояния гидроксиламином. Об1 аба ГЫ8а1вт П вытяжку щелочью. Осадок отделяют (Ильтрованием. К фильтрату добавляют раствор 2,2 -бишгнхонийовой кислоты и фотометрируют при длине волны § 560 нм против холостой пробы. Содер-| жание И определяют по калибровочному графику, построенному по ставддртныч растворам М. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩМЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК4382 А 1, SU„, (51) 4 С 01 М 33/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВ ГОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

РОСУДФРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3744765/30-15 (22) 19.03.84 (46) 30.08.86. Бюл. В 32 (71) Украинский научно-исследовательский институт почвоведения и агрохимии нм. А.Н. Соколовского (72) А.И. Александрова и М.H. Лысенко (53) 631. 41 (088. 8) (56) Цан M.л., Панасенко E.È.

Спектрофотометрическое определение микроколичеств меди без органическо» го зкстрагента. - Вестник с/х наук, 1969, Ф 12, с. 88. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ СОЕДИНЕНИЙ

МЕДИ В.ПОЧВАХ (57) Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к почвоведению к агрохимии, и момет быть использовано для оценки содермания в почвах одви форм соединений меди (И). Цель изобретения - ускорение . и повышение точности и воснроизводимости метода. Обрабатывают почвенную (П) пробу раствором HCf Фильтруют П вытямку. Восстанавливают двух" валентную М до одновалентного состояния гидроксиламином. Обрабатывают П вытямку щелочью. Осадок отделяют фильтрованием. К фильтрату добавляют

I раствор 2,2 -бицинхониновой кислоты и фотометрируют при длине волны

560 нм против холостой пробЫ. Содержание И определяют rro калибровочному графику, построенному по стан- (" дартным растворам M. 2 табл.

12543

Таблица 1

Добавлено к вытяж ке меди, мкг/мл

Определение меди по способу предлагаемому известному

Найдено меди, мкг/мл

Должно быть меди в растворе, мкг/мл

Найдено

Мс-ди мк г/мл

ОтносиОтносиДолжно быть меди в раст воре, мкг/м тельная ошибка, тельная ошибка, Е

Темно-серая оподзоленная почва, Ровенская,с!бл.

Вытяжка

0,30

0,35

0,40

0,35

0,30

0,35

Изобретение относится к сельско му хозяйству, преимущественно к почвонедению и агрохимии, и может быть использовано для оценки содержания в почвах подвижных форм соединений меди. .Цепью изобретения является ускорение и повышение точности и воспроизводимости способа.

I1 р и м е р 1. 15 r предварительно растертой воздушно-сухой почвы переносят в коническую колбу, заливают 75 мл 1 н раствора хлористоводородной кислоты и взбалтывают

30 мин. Полученную почвенную суспензию фильтруют через сухой фильтр.

В стакан емкостью 50-, 100 мл ломещают 25 мл полученного фильтрата, добавляют 2,5 мл 40 -ного раствора солянокислого гидроксиламина для перевода двухвалентной меди в одновалентную форму. Затем добавляют

2-3 мл концентрированного аммиака (2 мл сразу, а затем по каплям до появления устойчивого осадка). Осадок отфильтровывают через небольшой фильтр в мерную колбу на 50 мл, осадок на фильтре промывают небольшими порциями горячего 2 -ного раствора

NH „С1 K фильтрату добавляют 3 мл

0,034-0,086 -ного раствора 2,2 -бицинхониновой кислоты, раствор в колбочке доводят бидистиллированной водой до метки, взбалтывают и фотометрируют при длине волны 560 нм против холостой пробы. Содержание меди определяют по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам меди ° Предлагаемый метод отличается от известного тем, что. операцию восстановления меди до од82 2 новалентного состояния проводят перел обработкой почвенной вытяжки раствором щелочи, что позволяет сократить время анализа и улучшает воспроизводимость метода. Данные! подтверждающие достижение положительного эффекта, приведены в табл. 1. !

1з данных табл. 1 видно, что воспроизводимость и точность предлагаемого метода выше, чем по прототипу.

Предлагаемый способ требует значительно меньшего времени, нежели прототип. В табл. 2 приведены данные по хронометражу анализа, выполненного по предлагаемому и по известному способам.

Таким образом, изобретение улучшает воспроиэводимость способа и знарб чительно ускоряет его. формула и з о б р е т е н и я

Способ количественного определен ния подвижных форм соединений меди в почвах путем обработки почвенной пробы раствором НС1, фильтрования почвенной вытяжки, обработки ее щелочью, отделения осадка фильтрованием, восстановления двухвалентной меди в фильтрате до одновалентного состояния гидроксиламином и последующего фотометрирования комплекса

I меди с 2,2 -бицинхониновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности и воспроизводимости способа, восстановление двухвалентной меди до одновалентного состояния гидроксиламином проводят перед обработкой фильтрата щелочью.

1254382

Продолжение табл.

Определение меди по способу г предлагаемому иэвестному

Относитносительная ошибка, 0,45

0,0

0,45

О,1

0,43

0,35

0,1

0,45

0,46

2,2

0,43

0 35

0,45

0,43

0,0

0,40

0,2

0,55

0,55

0,0

0,53

0,50

0,2

0 55

0,0

0,55

0,53

0,42

0,55

0,2

0,55

0,0

6,53

0,45

0,2.0,55

0,55

0,0

0,53

0,40

Черноэем глубокий малогумусный, Тернопольская обл.

0,45

Вытяжка

0,10

0,45

0,30

0,45

0,30

0,1

0,55

0,55

0,33

0,0

0,35

О;1

0,55

0,55

0,0

0,33

0,30

0,2

0,65

0,65

О,О

0,43

0,20

0i2

0,43

0,65

0,65

0,0

0,60

Торфяно-болотная, дерново-глеевая, супесчаная, Ровенская обл.

Вытяжка

0,15

0 09

0,15

0 05

0,15

0 05

0,17

0 1

0,25

0,25, 0,0

0,10

0,1

0,25

0,25

0,0

0917

0 15

0,1

0,15

0,25

0,25

0,0

0,47

0,4

0,55

0,50

9,0

0,47

0,15

Добавлено к вытяжке меди, мкг/мл

Должно быть меди s растворе, мкг/мл

Найдено меди, мкг/мп

Должно быть меди в раст

sope ° мкг/и

Найдено меди, мкг/ил ельная шибка, й

1254382 б

Продолжение табл. 1

Определение меди по способу известному

r предлагаемому

0,0

0,47

0,4

64

0,4

0,53

0,55

0,47

0,17

Дерново-подзолистая глееватая песчаная на водно-ледниковых отложениях, Волынская обл.

О 05

0,05

0,05

0,05

0905

0,03

0,О5

0,0О

0,13

О,О

0,0

0,15

О,1

0,13

О,О

0,15

0.15

0,1

0,13

0,13

0,15

G,Î

0,15

0,13

0,23

0,2

О,О

0,25

0,25

0,20

0,2

0,25

0,23

0,0

0,25

0,23

0,2

0,25

О,О Таблица 2

Время, мин

Операции по предлагаемому способу по прототипу

Взятие 10 почвенных навесок

20

Заливка навесок НС1 и взбаптывание

40

Фильтрование суспензии

Отбор аликвоты, добавление фенолфталеина, аммиака, отфильтровывание осадка

Отбор аликвоты, добавление гидроксиламина, аммиака, фильтрование

Добавлено к вытяжке меди, мкг/мл

Должно быть меди в растворе, мкг/мл

Найдено Относимеди, тельная мкгlмл .ошибка, Х

Должно быть Найдено меди в раст- меди, воре, мкг/и мкг/мл

Относительная ошибка, Х

1254382

Продолжение табл, ?

Время, мин

Операции по прототипу по предлагаемому способу

Обесцвечивание раствора НС 1, отбор аликвоты, добавление гидроксиламина, кипячение раствора, охлаждение его под водяной струей, добавление буфера

Добавление раствора бицинхониновой кислоты, фотометрирование

25

180

Итого:

270

Составитель М. Малинина

Техред И.Попович

Редактор М.Яиткина

Корректор Л. Пилипенко

Заказ 4714/48

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул.Проектная, 4