Рентгенодифракционный способ исследования структурных нарушений в тонких приповерхностных слоях кристаллов
Изобретение позволяет получать с высокой чувствительностью информацию о структуре тонких приповерхностных слоев до толщины 1 нм на двухкристальном спектрометре. Угловое распределение интенсивности при различных углах отворота .исследуемого кристалла от точного брэгговского угла определяют с помощью детектора со щелью, линейно перемещающегося в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения. В используемой скользящей Брэгг-Лауэ-геометрии рентгеновские лучи, удовлетворяющие условию дифракции, падают на кристалл под малым скользящим углом Ф . Отражающие плоскости разориентированы от направления нормали к поверхности на небольшой угол ( 4°. В рассматриваемой геометр1-ш дифракции возникает связь между углом отворота & исследуемого кристалла от точного угла Брэгга и углом выхода дифрагированного излучения с поверхностью кристалла: h Ьо Ь (9 ° т.е. изменение угла 9 на несколько десятков секунд приводит к изменению угла Jj, на несколько градусов. Такие изменения могут быть зафиксированы с помощью щели детектора при ее перемещении . 1 ил.
СОЮЗ ССаЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК,® 4 G 01 N 23/207
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОС1ЩАРСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетн ий и ОткРытий (21) 3764559/31-25 (22) 03.07.84 (46) 15.09.86. Бюл. У 34 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт кристаллографии им. А.В. Шубникова (72) А.M Афанасьев, С.M. Афанасьев, А.А. Завьялова, P.М. Имамов, А.А.Ломов, Э.М. Пашаев, С.А. Федюкин и Ф.P. Хашимов (53) 548.734.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 1103126, кл. G 01 N 23/20, 1983.
Афанасьев А.M. и др. Трехкристальная рентгеновская дифрактометрия в исследовании тонких нарушенных сло— ев. — Кристаллография, вып. 1, т. 26, с. 28-34, 1981. (54) РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННЫИ СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРНЫХ НАРУШЕНИЙ В
ТОНКИХ ПРИПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЯХ КРИСТАЛЛОВ (57) Изобретение гозволяет получать с высокой чувствительиостью информацию о структуре тонких приповерхностных слоев до толщины поРядка 1 нм на
„„SU„„1257482 А 1 двухкристальном спектрометре. Угловое распределение интенсивности при различных углах отворота исследуемого кристалла от точного брэгговского угла определяют с помощью детектора со щелью, линейно перемещающегося в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения. В используемой сколь— зящей Брэгг-Лауэ-геометрии рентгеновские лучи, удовлетворяющие условию дифракции, падают на кристалл под малым скользящим углом Ф . Отражающие плоскости разориектированы от направления нормали к поверхности на нео большой угол (
1257482
Изобретение относится к рентгенодифракционным методам исследования структуры приповерхностных слоев кристаллов и может быть использовано для неразрушающего контроля в технологии производства материалов и приборов.
Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение аппаратурной реализации путем использования для исследования двухкристального спектрометра.
На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа.
Устройство для реализации способа 15 содержит источник рентгеновского излучения, кристалл-монохроматор 2, щели 3 и 4 для коллимации отраженного от кристалла-монохроматора рентгеновского излучения, исследуемый кристалл 5 и детектор 6 рентгеновского излучения со щелью, линейно перемещающийся в вертикальной плоскости. На чертеже показана только осевая линия рентгеновского пучка. 25
Пример. Рентгеновское излучение от источника 1 падает на кристалл-монохроматор 2, находящийся B положении, удовлетворяющем дифракции в геометрии Брэгга. Рентгеновские
30 лучи, отраженные от кристалла-монохроматора, коллимируются в горизонтальной плоскости щелями 3 и 4 и падают под малым скользящим углом ф на исследуемый кристалл. Кристалл.ус- 35 танавливают под углом Брэгга для се— мейства дифракционных плоскостей, отклоненных от направления нормали к поверхности кристалла на небольшой угол с . После получения отражения
) кристалл отворачивают на некоторый угол 8 от точного положения Брэгга и регистрируют распределение интен— сивности дифрагированных от исследуемого кристалла лучей с помощью де- 45 тектора 6 со щелью, линейно перемещающегося в плоскости, перпендику— лярной плоскости отражения. В рассмат риваемой геометрии дифракции возникает связь между углом отворота 6 ис- 50 следуемого кристалла от точного угла
Брэгга и углом выхода Ф дифрагированного пучка с поверхностью кристал2 ла: W> = Фи, 8, rye g> =9>(6
Отсюда следует, что изменение угла 6 55 на несколько десятков секунд приводит к изменению угла Ф на несколько градусов. Такие изменения ф могут быть зафиксированы при помощи щели, установленной перед детектором в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения, и видимой с поверхносо ти кристалла под углом 0,1-0,2 . На стандартных дифрактометрах это может быть осуществлено без значительных потерь в интенсивности при размерах щели порядка 0,1 мм. Таким образом, сканируя детектор со щелью в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения, измеряют интенсивность I„„и угол Ф1, дифрагированного излучения в зависимости от угла отворота 8 .
Для идеального кристалла функция приведенной интенсивности Р(8)
I (Ф„- ф1, ) ф„является константой, 2 о и только за счет нарушений кристаллической структуры в приповерхностном слое кристалла этот закон может не выполняться. Записывая угловое распределение интенсивности I „при различных углах отворота 9 с помощью детектора со щелью, линейно перемещающегося в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения, получают набор значений I„„ и Ф1,, по которым строят график функции Р(8), позволяющий судить о совершенстве структуры тонкого приповерхностного слоя кристалла в кристаллографических направлениях, параллельных поверхности, и о размере дефектной области по глубине кристалла.
Использование в указанной схеме скользящих углов падения рентгеновских лучей на кристалл многократно уменьшает глубину проникновения излучения в кристалл и длину экстинкции, что позволяет исследовать структуру тонких приповерхностных слоев при незначительных углах отворота
8 и достигать толщин порядка 1 нм при стандартных источниках рентгеновского излучения. Так, для получения информации о структуре нарушенного слоя на глубине 1 нм методом трехкристальной рентгеновской дифрактометрии в стандартной брэгговской геометрии требуется отворот исследуемого кристалла на угол 9 = 6000", а в предлагаемой геометрии с использованием скользящих углов падения— только на 250
Кроме того, использование для измерения интенсивности детектора со щелью позволяет значительно умень1257482
Составитель Т. Владимирова
Редактор А. Огар Техред "I.Сердюкова Корректор А. Обручар
Заказ 4908/39 Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, шить фон и увеличить соотношение сигнал/фон приблизительно в 10 раз.
Формула изобретения
Рентгенодифракционный способ исследования структурных нарушений в тонких приповерхностных слоях кристаллов, заключающийся в том, что исследуемый кристалл облучают монохро- 10 матизированным и коллимированным рентгеновским излучением, выводят в отражающее положение для выбранных кристаллографических плоскостей, регистрируют угловое распределение ин- 15 тенсивности дифрагированных лучей с помощью детектора при отклонения исследуемого кристалла от точного угла Брэгга и по нему судят о структуре приповерхностных слоев, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения аппаратурной реализации путем использования для исследования двухкристального спектрометра, в качестве отражающих выбирают кристаллографические плоскости, отклоненные от нормали к поверхности на угол
0 (p"- 4, при котором падающий и отраженный лучи составляют малые сколь— зящие углы Ф и Ф1, с входной поверхностью исследуемого кристалла, причем Ф, + ф> = 2/(p/sine>, где дьв точный угол Брэгга, и перед детектором устанавливают щель, которую перемещают в направлении, перпендикулярном плоскости отражения.
