Термоионный детектор
Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к детекторам для анализа органических и элементоорганических и фосфорсодержащих соединений. Целью изобретения является расширение функциональньк возможностей за счет обеспечения дополнительного сбора заряженных частиц органических соединений и повышения надежности. Термоионный детектор состоит из корпуса, в котором размещены два коллекторных, электрода для сбора ионов органических веществ. Таблетка соли щелочного металла детектора расположена сбоку от сопла горелки со стороны, противоположной дополнительному коллекторному электроду, на уровне верхнего среза горелки. Основной коллекторный электрод расположен с другой стороны таблетки соли щелочного металла. Размещение таблетки сбоку горелки позволяет образовываться парам соли щелочного металла в части пламени, наиболее близкого к таблетке. Выходящие из хроматографической колонки анализируемого элемента органические соединения, попадая в эту часть пламени, вызывают повышение сигнала детектора. 5 ил. 1 табл. (Л О СХ) ел СП
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК ()9) (И) (50 4 С 01 N 30/68
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ю
Ql
C7l
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3895750/24-25 (22) 15.05.85 (46) 30.09.86. Бюл. И - 36 (71) Институт физической и органической химии им. П.Г. Меликишвили (72) В.Г. Березкин, Г.В. Цицишвили, Т.Г. Андроникашвили и З.А. Гвелесиани (53) 543.544(088.8) (56) Патент США Р 3425806, кл. G 01 N 27/62, 1969.
Приборы для хроматографии./Под ред. Сакодынского К.И. и др., M.:
Машиностроение, 1973, с. 125. (54) ТЕРМОИОННЫЙ ДЕТЕКТОР. (57) Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к детекторам для анализа органических и элементоорганических и фосфорсодержащих соединений. Целью изобретения является расширение функциональных воэможностей за счет обеспечения дополнительного сбора заряженных частиц органических соединений и повышения надежности. Термоионный детектор состоит из корпуса, в котором размещены два коллекторных. электрода для сбора ионов органических веществ. Таблетка соли щелочного металла детектора расположена сбоку от сопла горелки со стороны, противоположной дополнительному коллекторному электроду, на уровне верхнего среза горелки. Основной коллекторный электрод расположен с другой стороны таблетки соли щелочного металла. Размещение таблетки сбоку горелки позволяет образовываться парам соли щелочного металла в части пламени, наиболее близкого к таблетке. Выходящие из хроматографической колонки анализируемого элемента органические соединения, попадая в эту часть пламени, вызывают повышение сигнала детектора.
5 ил. 1 табл.
1260855
Пороговые чувствительности, мг/с
Соединение
Предлагаемый детектор
L Стандартный
ПИД
С тандартный
ТИД
2,5 10
1,4 10
2,6 10
1,4 10
1,9 10
Тетраэтилфосфат
Хлорбензол
2 10
2,8. 10
2,5 10
Нитробензол
3 ° 10
2,5 10
Бензол
Пропан
Изобретение относится к газовой хроматографии, преимущественно к устройству комбинированного детектора, который может быть использован для анализа органических соединений, а также для селективного определения галоген-, азот- и особенно фосфорсодержащих органических веществ.
Целью изобретения является расширение функциональных воэможностей, повышение надежности.
На фиг. 1 схематически изображен предлагаемый термоионный детектор.
Устройство состоит из корпуса 1, коллекторного электрода термоионного детектора 2, коллекторного электрода 3 для сбора ионов органических веществ пламенно-ионизационного детектора, сопла горелки (поляризующий электрод) 4, таблетки 5 соли щелочного металла, места 6 для подведения поляризующего напряжения, штуцера для подвода газов — воздуха
7, водорода 8, газа-носителя (азота) 9.
Данные соответствуют усредненным величинам из пяти измерений. Относительное среднеквадратичное отклонение не превышало ЗХ.
1l р и м е р 2. На фиг. 2 показана одновременно измеренная (полученная) хроматограмма смеси примесей органических соединений различных классов, растворенных в бензоле.
Условия эксперимента: колонка стеклянная насадочная длиной 1,5 м, Детектор работает следующим образомм.
Смесь анализируемых соединений с газом-носителем, выходящую из хроматографической колонки, подают через штуцер к соплу горелки 4 и сжигают в пламени водорода. При этом органические соединения ионизируются у выхода сопла и заряженные час10 тицы собираются на коллекторном электроде 3. Расположение таблетки 5 соли щелочного металла сбоку сопла горелки 4 позволяет образовываться парам соли щелочного металла в той
I5 части пламени, которая наиболее близка к таблетке. Поэтому выходящие из хроматографической колонки анализируемые элементоорганические соединения, попадая в эту часть пла20 мени, вызывают повышение сигнала детектора, что фиксируется коллектор ным электродом.
Пример 1. Сравнение пороговых чувствительностей разных типов детекторов (приведено в таблице).
I наполненная Хроматоном N-AW фракции
О, 16-0,2 мм с нанесенной жидкой фазой — силикон SE-30,5Х. Температу50 ра колонки 180 С. Расходы газов, о мл/мин:водород 30; азот 20 и воздух
300. Пробу объемом 0,6 мкл вводили микрошприцем. Содержание в пробе фосфорорганических соединений не
55 превышало 10 мг/мп, азотсодержащих—
-ь
10 мг/мл, остальные соединения сэдержались в пробе не более
0,1 мг/мл.
1
Верхняя хроматограмма получена при использовании ПИД-эоны пламени, а нижняя при использовании детектирования в ТИД-зоне пламени.
Пример 3. На фиг. 3 приведена хроматограмма смеси других соединений (тиофен,.пропиловый спирт, пиридин, малатион) при тех же условиях эксперимента, что и в первом примере.
Пример 4. На фиг. 4 и 5 представлены хроматограммы, полученные на предлагаемом детекторе. КоI лонка капиллярная стеклянная длиной
50 м с нанесенной жидкой фазой ,сквалан — 10X-Hûé раствор в гексане
I о Температура колонки 80 С.
Как следует из таблицы, аналитические возможности предлагаемого детектора не ухудшились. Предлагаемый детектор позволяет (см.хромато- ° граммы) анализировать примеси .орга- ° нических соединений различных классов.
Формула и з о 6 р е т ения
Термоионный детектор, содержащий корпус, коллекторный электрод, односопловую горелку, изолированную от корпуса, являющуюся потенциальным электродом, солевую таблетку, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, за счет обеспечения до10 полнительного сбора заряженных частиц органических соединений, и повышения надежности, в него введен дополнительный коллекторный электрод; который размещен на одном уровне с верх+у ним срезом сопла горелки и сбоку от нее, солевая таблетка положена сбОку сопла, на уровне его верхнего среза со стороны, противоположной дополнительному коллекторному электроду, причем с другой стороны солевой таблетки и выше нее установлен основной коллекторный электрод детектора.
1260855 пи34 В ЫФ О иг.3 ко
Составитель И.Шиганов
Техред А. Кравчук
Редактор Л.Повхан
Заказ 5224/45
Корректор О.Луговая
Тираж 778 Подписное
BHHKIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
