Способ получения натриевых солей синтетических жирных кислот

 

союз сонетсних

СОЕЕИАЛИСТИЧЕСНИХ еяспуьлин

2 2 A t

Ф 3

ОПЙОАНЙЕ ИЗОБРЕ7ЕНИР

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ BY ь госуддрственный номиткт ссср по делаем изоьгктв- ий и отнрытий (46) 15„ l0,92, Бюл, ti"- 38 (21) 3502562/04 (22) 20,10,8? (72) Л. И. Кудря нов, A. H. Моргунов, В, П, Бутенев, Е!. Ф. 0îðLê ø, Л. М. Купин и. И. А. Е!икитин (53) 547,295,07(088.8) (56) ЕЕоргупов Л. Н. и лр. Выбор и расчет аппаратов для нейтрализации окисленного парафина водным раствором карбоната натрия, — Масло>кировая промышленность, - 8, 1977, с.20-23 (51)5 С 07 С 51/41 //С 07 С 53/00 (54 ) (57 ) СПОСОБ ЕЕОХЕУЧЕНИЯ ЕИТЕ ИЕВЬЕХ

СОПВЕе СИНТГТИЧЕСКИХ НИРЕЕЫХ КИСЛОТ путем омыления оксидата сначала кар бона .Ом натрияу а эатем гиДроксиДом натрия при нагревапни, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью ускорения процесса и уменьп ения расхода гидроксийа натрия, сначала аксидат омыляют карбонатом натрия, ваятым в ко (ичест: * 40--ГОЖ а затем в количестве 15 — 25" ; от общего количес"FD;: -:.елочны-.: ре;;генто.

1262892

31,5

0,08

0,45

81,2

14,6

24,2

44,6 на I этапе на II этапе .0 25 Количесгно Na СО, %.

1,2 на I этапе

81,3 на ХХ этапе

65,0 Общач замена NaOH на На,со,, % 70,0

50 0 Количество испариншейся влаги, г 35

5,0 Далее полученные 615 г карбонататной мас- ной массы обрабатывают при 108 С прн пере-" 35 г 407. †но раствора гидроксида с помощью о натрия в течение 20 мин и получают идроксида 630 г омыленного оксидата со следут 640 г ющими показателями» дующими Эфирное мг КОН/г

Содержание, мас.7.:

10,5 ° Ба СО

ИаОН твердой части

55,0 !

5,0

2,9

0,05

О,!5

79,8

0,30

Изобретение, относится к усовершенствованному способу получения натриевых солей синтетических жирных кислот (С!!(К), которые используют э мыловарении.

Целью изобретения является ускорение процесса, увеличение глубины карбонатного омыления и уменьшение расхода гидроксида натрия за счет двухступенчатого добавления карбоната натрия, Изобретение. иллюстрируется следующими примерами, Пример 1 (по прототипу).

В лабораторных условиях берут

500 г оксидата. из твердого парафина со следующими показателями»

Кислотное число, мг КОН/г 70,4

Эфирное число, мг KQH/ã 55 8

Карбонильпое число, мг KOH/ã 8 7

Иодное число, мг КОН/100 г 1,5

Содержание водонерастворимых кислот, мас»% -35, 2

Нейтрализуют указанный оксидат а при перемешивании мешалкой прн 95 С в термостатированной колбе с помощью 120 r 25%-ного растнора Na, CO з в течение 90 мин и получают 615 r карбонатной массы со следующими показателями: !

Кислотное число, мг КОН/г 12,5

Эфирное число, мг КОН/r

Содержание, мас.%:

Na Co

Твердой части

Вязкость, сП

Общая замена NaOH на

Ба СО, 7

Количество испарявшейся . влаги, г

Полученные 615 г карбон сы обрабатывают при 100 С мешивании в течение 90 мин

56,5 г 40%-ного раствора r натрия, после чего получаю омыпенного оксидата со сле показателями:

Эфирное число мг КОН/г

Содержание, мас.7:

Иа СО„

Na0H твердой части

Вязкость сП

Количество испарившейся

5 влаги, r

Общая продолжительность содового и щелочного омыления, мин 180

Глубина карбонатного омььпения 6080%, расход гидроксида натрия 20-407. время карбонатного омыления 2-30 мин.

Далее приводятся примеры 2 (при средних показателях процесса) и 3, 4 (за пределами предлагаемых соотношений количества карбоната натрия по стадиям).

П р и 1 е р 2. 50 r оксндата из твердого парафина с качеством, как в примере 1 нейтрализуют 130 г 25%ного раствора карбоната натрия при .108 С в термостатированной колбе н течение 5 с и получают 620 г карбонатной массы.

Поспе этого 570 г карбонатной массы обрабатывают при 108 С 36 г

25%-ного раствора Na CO> в течение

5 мин и получают 615 г карбонатной массы со следующими характеристиками »

ЗО Кислотное число, мг KOEl/r 2

Эфирное число, мг КОН/г 36,!

Содержание,, мас.%:

NNa aGOO

35 Лансоэ твердой части

Вязкость, сП:

1262892

Вязкость после щелочного омыления, cII 80

Количества испариншейся влаги, г 20

Общая продолжительность содового и щелочного омылекия, мик 25

Далее пронодят опыты по предложенному способу, на при соотнагвении карбоната натрия на I u II этапах омыления за пределами 40-60 и 1525% соответственно.

Все полученш>ге даггггые приведены в табл. 1.

Пример 5. В лабораторных условиях 500 г оксидата из твердого парафика со следующими показателями:

Кислотное число, Mr КОН/г 70,4 40

Эфирное число, мг КОН/г 55,8

Карбанильнае число, мг КО1!/г 8,7

Иодное число, мг КОН/r 1,5.

Содержание ноданераст- 45 воримых кислот, мас,% 35,2 нейтрализуют в течение 5 с при 105 С в термостатиравакной колбе с мешал.кой с помощью 110 г ЗОБ-ного раствора Na СО . Получают 590 г карбанат- 0, и 3 ной массы с кислотным числом 8,5 мг

KOH/r, эфирным числам 45 мг КОН/г,. содержанием, мас.%: карбаната натрия — следы, бикарбоката 0,25, После этого 590 г карбанатной массы обрабатывают при перемешнвании

50 г 30%-ного раствора Еа СО, в т течение ЗО кин при 1О5 С и получают

Из приведенного в табл. 1 видно, что за пределами выбранных соот гашений карбоната натрия (45-60% †: а

I этапе гл 15-25% на IT этапе подачи соды) предложенный cr?oc06 (пример 3»1 либо ие имеет преикугпеств по глубине процесса омыления (50 и 50%) и количеству испариншейся влаги, либо (пример 4) он но имеет преимуществ по величине вязкости (248 против 65) и качестненным паказатегтям омь1ленного оксидara (па содержанию карбоната и бпкарбаната натрия) по с.равнению с прототипам. Такиьг образок, только при соблюдении предлагаемых 30 соотношений подачи раствора карбаната натрия по эгапаы подачи,, абсспечиваготся преимущества предложенного способа перед прототипом.

60,0

20,0

0,1

0„2

78,6 тверда". Части

Вязкость после щелочного омыле, сП

Еал. гч с 1 »на ггс i!apивш» :Йся влаги, г

Общая працалжительность содового.и щелочного

OEÚ!ËÎÍEEË,, МИН

Пример 6. В лабораторнь.х услоннях 500 г оксидата из твердого парафина с качес.тном, как н примере

1, нейтрализуют в те-:ение 3 с при

115 Ñ н термостатирснанной ко":е с мешалкой с помощью,76 г 35%-ного ра" створа Na СО при этак по»гучают

570 г карбакатной массы с к:-слотныы -и!слом 12о» ..сг 1 ОН/гс эфннным числом

45,5 мг КОН/г, содержанием, мас.X." г1 С ц NaHCO 0,4

»

Посл.. этОГО ", О г кар5анатной

ыяссьг обраб .Тьв аю» при геремеш»и»за-. кин 26 г 35%-ного раствора Ба „СО, н течение 2 кин лрн 115"С и получают

592 г гкарбонатнай массы со следующими характеристиками:

Кислотное число, мг КОН/г

Эфирное числа, мг КОН/r

620 r карбонатной массы со следующими показателями:

Кислотное число, мг КОН/r 3,8

Эфирное число, мг KOH/г 33,2

Содержание, мас.%:

Ы,ССО 0,10

1 1в.НСО 0 45 твердой Части S0,6

Вязкость, сП: на T. этапе 12,5 на II этапе 26,2

Количество Na СО 2 Зъ на I этапе на II этапе

Общая замена NaOH на

80,0

Количества испаривтейся влаги, г 20,0

Далее полученные 620 r карбонатной массы обрабатывают в течение

20 ..гигг с помощью 23 г 40%-ного pactвора NaOH при 105 С и получают

635 r акыленнога оксидата со следующими показателями:

Эфирное число, мг КОН/г 2,2

Содержагп.с,. мас, %!

»

1»;»., Т»- »»Т;

».»

62892 б

Количество Na СО, %.

2 на I этапе 55 на ХТ этапе 15

Общая замена ИаОН на

Na,CO,, % . 70

Количество испарившейся влаги, г 35

Далее полученные 615 г карбонатной массы обрабатывают при 108 С 35 г

1Î 407-ного раствора NaOH в течение

20 мин и получают 630 г омыленного оксидата со следующими показателями:

Эфирное число, мг КОН/г 2,9

1$ Содержание, мас.%:

NB хсод 0,05

ИаОН

9 твердой части 79„8

Вязкость после щелочно20 го омыпения, сП 80

Количество испарившейся влаги, Г 20

Общая продолжительность содового и щелочного омыления, мин 25

0i12

0 50

81,2

13,1

30,8

60

0,0

Пример 7. В лабораторных условиях 500,r оксидата из твердого парафина с качеством, как в примере 1, нейтрализуют 130 г 25%-ного раствора Иа СО . при 108 С в термостатированной колбе в течение 5 с и получают 620 г карбонатной массы.

После этого 570 r карбонатной массы обрабатывают при 108 Ñ 36 r

25%-ного раствора Na CO в течение

2 3

5 мин и получают 615 г карбонатной массы со следующими характеристика ННе

Кислотное число, мг KOH/ã

Эфирное число, иг КОН/r

Содержание, мас.7t

Na СО

МайСС твердой части

Вязкость„ сП: на Х этапе на II этапе

0,48

79у4

6,2 50

36,1

0,08

0,45 ,81,2

)4,6

24,2

Содержание, мас.7.l

Na ÑO твердой части

Вязкость, сП: на I этапе на II этапе

Количество Иа СС, %: на I этапе на II этапе

Общая замена ИаОН иа

Иа2СОь 9

Количество испарившей. ся влаги, г

Далее полученные 592 г карбонатной массы обрабатывают при перемеши вании в течение 20 .мин при 102 С с помощью 45 r 40%.-ного раствора NaOH

,и получают 637 r омыленного оксидата со следующими показателями:

Эфирное число, мг KOH/ã 2,5

Содержание мас.%!

2 3

0,05

ИаОН 0,15 . твердой части 78р5

Вязкость после щелочного омыления, сП 75

Количество испарившейся влаги, r 0,0

Общая продолжительность содового и щелоч»ого омыления, мин 2,2

Пример 8, В лабораторных .условиях 500 r оксидата из твердого парафина с качество1, как н примере

1, нейтрапизуит 80 г 307.-ного раствора Na2СО в течение 5 с при 102 С и получают 560 г карбонатной массы, После этого 560 г карбонатпой массы обрабатывают при 102 С 50 г 307.ного раствора Иа СО в течение 20 ми& и получают 605 г карбонатной массы со следующими характеристиками:

Кислотное число, мг КОН/r 7 3

Эфирное число, мг 1(OH/ã 32,6

Содержание, мас,%:

Na СО

ИайСО твердой части

Вязкость, eH: на I этапе . 16,1 на II этапе 28 5

Количество Иа СО, % на I этапе на II этапе

Общая замена ИаОН на Иа СО, 7. 65

Количество испарившейся влаги, г 9,0

Далее полученные 605 г карбонатной массы обрабатывают при перемешивании в течение 20 мин прн 105 С с помощью 40 г 407.-ного раствора

NaOH и получают 625 r омыленного оксидата со следующими характеристиками;

Эфирное число, мг K0H/г 2,8 содержание, мас.7:

Ба СО 0,10

"аРН 0,15 твердой части 80,0

Вязкость после щелочного омыления, сП 85

Количество испаривщейся влаги, r 20

Общая продолжительность содового и щелочного омыления, мин 40

II р и и е р 9. В условиях опытного производства получают соли жирных кислот предложенным способом в непрерывном режиме, Исходный оксидат в количестве

2160 кг подают со скоростью 30 кг/ч в пленочную часть реактора через подогреватель и смеситель с температурой 120 С. Сюда же непрерывно подают 560 кг 257.-ного раствора Na. СО, со скоростью 7,8 кг/ч, где в течение 3 с смесь перемешивают, разделяют при 110 С на газ - жидкость и направляют, в кубовую часть реактора.

Раствор Иа СО подогревают до 80 С, В кубовую часть реактора подают !

56 кг 25%-ного раствора Na СОд со скоростью 3 16 кг/ч. В кубовой части продукт обрабатывают паром, перемешивают в течение 3 мин и удаляют на щелочную переработку. После 3 мин обработки оксидата раствором Ма СО по предложенному способу получают 2700 кг карбонатной массы со следующими показателями е

Кислотное число, мг KOH/г

Эфирное число, мг KOH/г

1262892 8

Содержание, мас.- %:

Иа СО

NaHCO> твердой части

Вязкость íà. II этапе, сП

Количество Иа СО,, 7: на I этапе . Ha II этапе

10 Общая замена NaOH на

111а СО,%

Количество испарившейся влаги, кг

0,1

0,35

80,0 .

Далее полученные 2700 кг карбоиатной массы обрабатывают при первмешивании в течение 20 мин при

105 С с помощью 154 кг 40%-ного ра створа NaOH и получают 2720 кг омы20 леЬного оксидата с0 следующимй по-, .казателями:

Эфирное число, мг КОН/г 391

Содержание, мас."..:

Na. CO 0,05

NaOH 0,20 твердой части 79,5

Вязкость после щелочного омьтпения, сП 80, 0

30 Количество испарившейся влаги, кг 1 34 Общая продолжительность содового н щелочного омыления, мнн 23

В табл. 2 приведены результаты, полученные при осуществлении предлагаемого способа.

Предлагаемьй способ позволяет ускорить процесс до 2-30 мин кротив

10 60-90 впаян, повысить глубину карбонатного омыления до 60-807. против 4555% и уменьшить расход гидроксида натрия до 20-407 против 45-557 в известном способе, 1262892

Таблица 1

Сравнительная характеристика прототипа и предложенного способа

Покаэатель

Омыленный Ма ИСО оксидат

Количество Ио. CO, %: на I этапе

65

30

Нет на II этапе

50

Вяэкость мыла, сП, на I этапе

14,6

65,0

2492

25,2

2 8 на II этапе

Колнччестно испарина ейся влаги, r

Кислотное число, мг КОН/г

12,5

Эфирное число, иг KO}I/ã

36,1

44 6

0,10

0,08

0,65

0,25

0 35,Ор 45

1 2

79,6

80,1

Продолжительность, мин

90,0

Доомыпенный оксидат

450

150

Вяэкость cII

Количество испарившейся влаги г

31,5

Эфирное число, мг КОН/г

2,9

4,0

5,0

}0,5

180

Общая эамена ЧаОН на

Ба,СО, Содержание, мас,%:

" RCOь

МаНСО, твердой части

Общая продолжительность содового и щелочного омьления, мин

Прототип Предпожен- Пример 3 Лример 4 ный способ (сравнение) (сравнение) 1262892

12

Продолжение табл.!

0,30

0,05

0,05

3,6

0,25

Na0H.0,15

0,12

0,25 твердой части

28,2

79,8

79,5

80,1

Таблица 2.

Результаты обработки оксидата раствором NR CO па предложенному способу

Примеры в лабораторных

Показатель процесса

Карбонатное омыление

25 30

Концентрация Ла СО, мас.% 30 35

15

1l этап!

Температура процесса, С

110

115 I08 102

30

II этап мин

0,0 7„0 1,8

4,0

14,6 16 I

24Ä2 28,5

II этап

3 р 8 8 р 2 6, 2 7 р 3

33,2 35,5 36,1 32„6

3 5

34,0

Эфирное число, мг КОН/г

О,!О 0,12 0,08 0,15

0,1

Содержание, мас.%:

Иа СО

Количество Na. СО, % от части омыления

I этап

Продолжительность процесса

I этан,с

Количсство испарившейся влаги, % к исходному оксидату

Вязкость карбонатной массы, сП

I этап

Кислотное число карбонатной массы, мг КОН/r

Содержание в карбонатной массе, мас.% Na,,Cu

12,5 13,1

26р2 3098 мер на тной устаке

1262892

Продолжение табл. 2

Показатель про) ессеи опитн

8 новке

6 7

0,45 0 50 0,45 0,48

0,35

80,0

80,6 81,2 81,2 79,4

Общая продолжительность карбонатного омйленил, мин 30

Ста.пень заменя) "1аО1-1 пя

Na СО Ж от числа омыления 80

2 3

Щелочное доомь ление

30

Температура процесса, С

102 108 105

105

105

Вязкость омьшенпого оксидата, сП

85

80,0

596

10,3

00 12 0 98

50

Зфирное число омиленного оксидата, мг КОН/r

2.2 215 209 2 8

0,1 0,05 0,05 0,10

0,05

0,20

0,2 0,)5 Оуl5 0,15

Na0? f

78,6 78,5 79,8 80,0

79,5 твердой части

Составитель H. Куликова

Редактор Е. Хорина Техред В.Кадар Корректор Е, Хорина

Заказ 4568

Тираж . Подписное

И1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

1 1аНСО

3 твердой части

Количество 11аОП от числа омъления, 7

Общее количество испаривщей * ся влаги в процессе содового и щелочного омьшения, 7. от исходного Оксидата

Общая продолжительность содового и щелочного омыления оксндата, мин

Содержание, мас.X:

Ба,СО

Примерь в лабораторных условиях 1!ример на ой уста