Способ получения аминобромида,аминоиоридиниодида цинка или аминоиодида,пиридинбромида или пиридинтиоцианата кадмия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОБРОМИДА , АМИНОИОДИДА, ПИРИДИНХЛОРИДА, ПИР1|Щ1Н15РОМИДА ,Ш1РИДИНИОДИДА ЦИНКА 11П11 АМИНОНОДИДЛ.ПИРВДИНБРОМИДА ИЛИПНРИ- ДИНТИОЦИАНАТА КАДМИЯ,включающий взаимодействие оксида металла с соответствующим галогенидом или тиоцианатом аммония и амином в случае получения соединения пиридина или этилендиамина в среде органического растворителя , отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, взаимодействие ведут в среде ацетона.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК (1% (И) (5И 4 C 01 G 9/Оо, 3/14, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

{21) 3747739/31-26 (22) 22.05.84 (46) 15.10.86. Бюл.N 38 (71) Киевский ордена Ленина государственный университет им Т.Г.!!!евченко (72) В.Н.Кокозей, В.А.Павленко и Н.Д.Невесенко (53) 661.847,661.848,661,856(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 1186571, кл, С 01 G 9/00, )983.

Авторское свидетельство СССР

У 1197427, кл. С 01 С 9/00, 1983. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОБРОИИДА, АМИНОИОДИДА, ПИРИДИНХЛОРИДА, ПИРНДИНБРОМИДА,ПИРИДИНИОДИДА ЦИНКАШП!

АМИНОИОДИДА,ПИРИДИНБРОМИДА ИЛИПИРИ-

ДИНТИОЦИАНАТА КАДМИЯ, включающий взаи модействие оксида металла с соответствующим галогенидом или тиоцианатом аммония и амином в случае получения соединения пиридина или этилендиамина в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, взаимодействие ведут в среде ацетона.

1263630

Изобретение относится к разработке мало- и безотходных технологий получения координационных соединений, в частности амнногалогенидов и аминопсевдогалогенидов переходных металлов, которые могут быть использованы в качестве гомогенных катализаторов в органическом синтезе, в качестве инсектофунгицидов в сельском хозяйств6, а также для нанесения неорганических покрытий и материалов на твер" дые подложки для нужд микро- и оптоэлектроники, микроволновой и измерительной техники, техники средств связи.

Целью изобретения является ускорение процесса.

Пример I. Получение

Кп(МН ) Вг

В реактор вносят 0,4 r оксида цинка, 1 г бромида аммония, приливают 25 мл ацетона и нагревают в течение 40 мин. Выход 92 ..

Найдено, Х: Zn 25,0; Br 61,4;

N 10,7.

Вычислено, : Zn 25,22; Br 61,64;

N 10,81.

Основные частоты в ИК-спектре, см

3330-3250 4 (NH) .

Пример 2. Получение (МНь )г 12 °

В реактор вносят 0,4 г оксида цинка, 1,5 r иодида аммония, приливают 25 мл ацетона и нагревают в течение 30 мин. Выход 95Х.

Найдено, : Zn 18,3; J 71,6;

М 7,8.

Вычислено, Х: Zn 18,51; 3 71,85;

М 7,93.

Основные частоты в ИК-спектре, см

3250-3330 4 (NH).

Пример 3. Получение

Zn(P у) Cl .

B реактор вносят 0,,4 r оксида цинка, 0 55 г хлорида аммония, приливают 25 мл ацетона, 2 мл пиридина и нагревают в течение 30 мин, Выход

89 .

Найдено, : Zn 22,0; С1 24,1,"

М 9эз.

Вычислено, .: Zn 22,20; Cl 24,08;

М 9,51.

Основные частоты в ИК-спектре, см

1600 4(CN), Пример 4. Получение (Р) В

В реактор вносят 0,4 г оксида цинка, 1,0 г бромида аммония, приливают 25 мл ацетона, 2 мл пиридина и нагревают в течение 1 О мин, Выход

93 .

Найдено, : Zn 16,9; Br 41,4;

5 N 7,1.

Вычислено, Х: Zn 17 05; Br 41 68;

N 7,31.

Основные частоты в ИК-спектре, см

1605 4 (CN) .

Пример 5. Получение

2п (1 у) J, .

В реактор вносят 0,4 г оксида цинка, 1,5 г иодида аммония, приливают

25 мл ацетона, 2 мл пиридина и нагреI5 вают в течение 10 мин. Выход 90 ..

Найдено, : Zn 13,5; J 53,2;

N 5,7.

Вычислено, Х: Zn 13,69; J 53,16;

N 5,87.

Основные частоты в ИК-спектре, см

1610 Q (СМ).

Пример 6. Получение

СЙ (МНь ) г 1г, В реактор вносят 0,63 г оксида

25 кадмия, приливают раствор 1,5 r иодида аммония в 25 мл ацетона и нагревают в течение 5 мин. Выход 89,4Х.

Найдено, : Cd 27,8; J 63,2;

N 6,8, Вычислено, : Cd 28,08; J 63,41, М 7,00, Пример 7. Получение

Cd(Py), (МС8), .

В реактор вносят 0,62 r оксида

35 кадмия, 0,8 r тиоцианата аммония, приливают 25 мл ацетЬна, 2 мл пиридина и нагревают в течение 30 мин, Выход 92,7 ..

Найдено, Х: Cd 28,8; SCN 30,0;

N 14,1

Вычислено, Х: Cd 29,06; SCN 30,03;

М 14,49.

Основные частоты в ИК-спектре, см

2090-2115- )(CN); 465-5(SCN).

Пример 8. Получение

Cd (Ру) Вг

В реактор вносят 0,62 г оксида кадмия, I r бромида аммония, прилиI вают 25 мл ацетона, 2 мл пиридина и нагревают в течение 1 5 мин. Выход 91, 9Х.

Найдено, : Cd 25,9; Br 37, 1;

N6 8.

Вычислено, Х: Cd 26,11; Br 37,13;

N 6,50.

По сравнению с известными предлагаемый способ позволяет значительно (до 5 — 30 мин вместо 30 ч) сократить длительность процесса.