Способ определения триэтаноламина в присутствии его @ - оксида

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения триэтаноламина в присутствии его N-оксида. Цель изобретения повьшение производительности , избирательности и точности определения и сокращение времени анализа. С этой целью определение триэтаноламина в присутствии его N-оксида проводят обработкой анализируемой пробы дипероксидикарбоновой кислотой. Обработку проводят в среде фосфатного буфера с рН 7,0-8,7, полученный раствор подкисляют и обрабатывают иодидом калия. Титрование проводят тиосульфатом , натрия в присутствии крахмала . Чувствительность способа составляет 0,005 мг, относительная ошибка определения способа 0,20%. Присутствие N-оксида в количествах, € превышающих содержание триэтаноламина более, чем на два порядка, не ме (Л шает определению амина. Определении не мешает присутствие как щелочных, так и кислотных добавок, а также хлоридов и бромидов. 2 табл. ю G5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU „„1264062 (51) 4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21,) 3850302/23-04 (22) 04.02.85 (46) 15.10.86. Бюл. У 38 (71) Львовский ордена Ленина государственный университет им. И. Франко (72) Н. Е. Блажеевский и В. К. Зинчук (53) 543.24(088.8) (56) Metcalfe L. D. Potentiometric

Titration of Long chain Amine Oxide

Using Alkyl Halide to Remoke Tertiary Amine interference — Anal Chem.

1962, 34, п. 13, р. 1849.

Авторское свидетельство СССР

В 968758, кл. G 01 N 31/16, 1961. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТАНОЛА11ИНА В ПРИСУТСТВИИ ЕГО N-ОКСИДА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения триэтаноламина в присутствии его N-оксида. Цель изобретения — повышение производительности, избирательности и точности определения и сокращение времени анализа.

С этой целью определение триэтаноламина в присутствии его N-оксида проводят обработкой анализируемой пробы дипероксидикарбоновой кислотой. Обработку проводят в среде фосфатного буфера с рН 7,0-8,7, полученный раствор подкисляют и обрабатывают иодидом калия. Титрование проводят тиосульфатом, натрия в присутствии крахмала. Чувствительность способа составляет 0,005 мг, относительная ошибка определения способа 0,202.

Присутствие N-оксида в количествах, превышающих содержание триэтаноламина более, чем на два порядка, не Мешает определению амина. Определению не мешает присутствие как щелочных, так и кислотных добавок, а также хлоридов и бромидов. 2 табл.

1 12640б2 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения триэта.— ноламина в присутствии N-оксида триэ т ан оп амин а, 5

Триэтаноламин обладает сснонными свойствами и находит широкое техническое применение в качестве добавок к моющим веществам и адсорбентов вредных промьппленных газов кислого харак- 10 тера (сероводорода, синильной к|лслоты и др.), Цель изобретения — повь>шение чувствительности, избирательности и точности определения и сокращение времени анализ а.

Способ осуществляют следующим образом, Приготовление рабочих растворов реагентов. Для приготовления раствора 20 дипероксикислоты навеску дипе1>окс)лкислоты, синтезированной по литературным данным и содержащую 0,1 моль активного вещества, растворяют в этиловом спирте и разбавлян>т в 100 мл

2.> дистиллированной воды. Растворы храо нят при 10 C„ .

Приготовление модельных смесей.

Для анализа применяют модельные смеси триэтаноламина и его N-оксица, которые готовят путем смешивания исходных растворов компонентов смеси.

Для приготовления исходных растворов навеску 0718565 г (0,0010 моль) триэтаноламина гидрохлорида ч.д.а. и 3>

20,1б52 г (0,1000 моль) N-оксида триэтаноламина гидрохлорида., синтезированного по литературным данным, растворяют отдельно в 100 мл дистиллированной воды. 40

Проведение анализа. В коническую ког|бу с притертой пробкой емкостью

150 мл вносят пипеткой 10,0 мл анализируемого раствора, содержащего

18-35 мг триэтаноламина гидрохлори- 45 да, добавляют 20 мл буферной смеси с рН 7,0-8,7, приливают с помощью пипетки 10,0 мп дипероксикислоты, перемепп|вают и оставляют на 7-10 мин.

Затем раствор подкисляют и добавляют 50

«250 мг иодида калия. Колбу закрывают, встряхивают 1 мин и титруют вы— делившийся иод 0,02 раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

В контрольном опыте (определение s5 дипероксикислоты) 10,,0 мл дипероксикислоты подкисляют и добавляют

«250 мг иодида калия, Колбу закрывав с т р я хи >> а >от 1 >iH> l l l T H T I> t?>> T

0,0" н раствором >иосульфата натрия в присутствии крахмала.

Б случае необходим".ñ.òè вместо кон-. !!, - 11 тр ольно г о проводят холо с т о и опыт .

Д.д я этого к р а с т во р у I : — ок сид а три э т аноламин а, содержащему последний н к олич е с тв е того же порядка ч т о и ан али зир уемый раствор, в н о ся т О, 0 мл ди перс к сп ки сло ты, подки сг|яют получ енную смесь д о т ак о г о значения р Н, -|то и в рабочем опыте и |1абавг|я>от

-250 мг иодида калия. Далее поступают согласно методикеНеобходи? осТ> в проведении холосIt того опыта может возникнуть в случае анализа смесей при значительных коги:.— чествах триэтаноламина и/или его 1>-оксида, когда величина их превосходит приблизительно в два раза максимально возможные количества последних при анализе известным способом.

Содержание триэтаноламина гидрохлорида в присутствии N-оксида три7 этаноламина (,m, мг ) вычисляют по формуле

Ъ, — — — (;? —;? ) 0 02 K

1 2

7 где M — молекулярная масса триэтаt & II ноламина гидрохлорида, V, — объем 0,02 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный па .>итрсвание B кон— трольном опыте, мл;

V — объем 0,02 ll раствора тиосуг:ьфата натрия„ израсходованный на титровапие ь рабочем опыте„ мл;

К вЂ” поправочный коэффнциенT

0,02 н pacT>>oðà тиосульфа1| а натри., Пример l. В.коническую колбу с притертсй пробкой на 150 мп вно— сят пипеткой 10,0 >лл анализируемого вещества (моцельная смесь), содержащего 30 мг триэтаноламина гидрохлорида и 2 г 11-оксида триэтаноламина гидрохлорица, дсбавляют 20 мл фосфатной буферной смеси с рН 778, прилива:от с помощью пипетки 10,0 мл дипероксисебациновой кислоты, перемешивают и оставляют на 7 мин. Затем поступают согласно указачной методике.

Пример 2. В коническую колбу с притертой пробкой объемом

150 мл вносят пипеткой 10,0 мл анализируемого раствора | модельная смесь), 1264062 ке, Таблиц а 1 рН обработки мг

Взято, мг

Относительная

)ГД1б (а

N — оксида триэтанолами на гидрохло— рида ри э т а пол а,n-q триэтаноламина гидрохловида а гидрохло— ила

7.0

l8,57+0,0?

30,01+0,0?

30,00+0,03

О,!3

0,075

О,!0

8,7 рН обработки ремя реакции, мин

5,6

208

9,5

7,5

7,0

9,0

10,0

16,0

8,7

50

19,0 содержащего 25 мг триэтаноламина гидрохлорида и 1,65 г И-оксида триэтаноламшуа гидрохлорида, добавляют 20 мл фосфатной буферной смеси с рН 7,0, приливают с помощью пипетки IO 0 мл дипероксиадипиновой киСлоты, перемешивают и оставляют на 10 мин, Далее поступают согласно указанной методи—

18,565 1650,00

30,00 2000,00

30,00 2000,00

Доверительная вероятность, P и = 7; (коэффициент Стьюдента, В табл. 2 представлен выбор диапа— зона рН раствора, определяемый временем реакции (количественного взаимодействия).

Таблица.235

Обработку проводят диперокси- 55 адипиновой кислотой. Во всех остальных случаях использована дипероксисебациновая кислота.

Пример 3. Осуществляют согласно примеру 1 со следующими отличиями. Обработку анализируемого раст— вора дипероксисебациновой кислотой проводят при рН 8,7.

Результаты определения триэтаноламина в присутствии его N-оксида представлены в табл, 1.

0,95; кратность определений, 2 45). у 1

Еак видно из табл. 2 время реакции не более 10 мин соответствует рН 7,08,7.

Абсолютный предел чувствительности определения триэтаноламина в присутствии 100-кратного избытка !1-оксида триэтаноламина составляет 0,005 мг (0,0167), в то время как чувствитель,ность известного способа не превышает

0,1 мг. Предлагаемый способ является более точньи, чем известный, так как средняя относительная ошибка его определения (0,20K) намного меньше ошибки известного способа (6,67.).

Повышение точности определения достигается путем исключения систематической ошибки, присущей известному способу.

Предлагаемый способ является более избирательным. Присутствие N-оксида в количествах, превышающих содержание триэтаноламина более, чем на два порядка, не мешает определению амина, Присутствие как щелочных так и кислотных добавок, а также хлоридов и бромидов не влияет на определение триэтаноламина согласно предлага.Составитель В. Шкилькова

Редактор С. Лисина Техреду.Олейник Корректор М СамбоРскан

Заказ 5553/43

Тираж 778 .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 1 емому способу. Время проведения анализа сокращено в среднем в 3 раза.

Формула изобретения

Способ определения триэтаноламина в присутствии его N-оксида путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим титрованием, отличающийся тем что, с целью повьппения чувствитель264062 ь ности, избирательности и точности определения и сокращения времени анализа, в качестве химического реагента используют дипероксидикарбоновую кислоту, обработку проводят в среде фосфатного буфера с рН 7,0-8,7, полученный раствор подкисляют, обрабатывают иодидом калия и титрование проводят тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.