Реперное вещество для датчиков высоких давлений

 

Изобретение относится к реперному веществу для датчиков высоких давлений и позволяет повысить точность и надежность измерения давления. Тщательно перемешивают 12,4314 г свинца с 4,7376 г селена, а также 2,1777 г германия с 2,3688 г селена и засыпают в кварцевые ампулы, которые вакуумируют до давления Па. Ампулу, содержащую селен и свинец, нагревают до 1400 К, а селен и германий - до 900 К. После расплавления содержимое в ампулах вьщержйвают в течение 6 ч . с периодическим механическим встряхиванием . Затем печи охлаждают до 1100 К для селенида свинца и 790 К для селенида германия и выдерживают ампулы при этих температурах до 5 сут для высокотемпературного отжига образцов , а затем при температурах 700 и 450 К соответственно производят по (С 5 сут низкотемпературный отжиг. Затем СО печи охлаждают до комнатной температуры , ампулы извлекают, разбивают и содержимое в виде слитков извлекают и измельчают до величины зерна 0,25 мм, Затем смешивают полученные 9,9468 г селенида свинца и 0,0532 г селенида германия, проводят гомогенезирующий отжиг и измельчение. Получают реперное вещество, представляющее собой сплав селенида свинца с 1 мол.%

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

SU 1268511 А 1.(51) 4 С 01 В 19/00 G 01 L 11/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3904907/31-26 (22) 30.05.85 (46) 07.11.86.. Бюл. № 41 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина и Ордена Трудового

Красного Знамени институт сверхтвердых материалов АН УССР (72) В.Ф.Скумс, Б.Л.Валевский, А.С.Скоропанов, А.А.Вечер, Л.В.Прокофьева и Ю.С.Масленко (53) 661 ° 85 1.582 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N-,280001, кл. С 01 L 11/00, 1982.

Авторское свидетельство СССР

¹.505915, кл. G 01 Ь 11/00, 1976.

Авторское свидетельство СССР № 520523, кл. G 01 L 11/00, 1976. (54) РЕПЕРНОЕ ВЕЩЕСТВО ДЛЯ ДАТЧИКОВ

ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ (57) Изобретение относится к реперному веществу для датчиков высоких давлений и позволяет повысить точность и надежность измерения давления, Тщательно перемешивают 12,4314 r свинца с 4,7376 r селена, а также 2,1777 г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ германия с 2,3688 г селена и засыпают в кварцевые ампулы, которые вакуумируют до давления 10 Па. Ампулу, содержащую селен и свинец, нагревают до 1400 К, а селен и германий — до

900 К. После расплавления содержимое в ампулах выдерживают в течение 6 ч с периодическим механическим встряхиванием. Затем печи охлаждают до

1100 К для селенида свинца и 790 К— для селенида германия и выдерживают ампулы при этих температурах до 5 сут для высокотемпературного отжига образцов, а затем при температурах 700 и 450 К соответственно производят по «щ

5 сут низкотемпературный отжиг. Затем печи охлаждают до комнатной температуры, ампулы извлекают, разбивают и содержимое в виде слитков извлекают и измельчают до величины зерна 0,25 мм. =

Затем смешивают полученные 9,9468 г селенида свинца и 0,0532 г селенида германия, проводят гомогенезирующий отжиг и измельчение. Получают реперное вещество, представляющее собой сплав селенида свинца с 1 мол.% (0,6 мас. % ) селенида герма .— ния. 2 ил.

Ме

1268511

5Î

Изобретение относится к веществу ня основе селе шда свинца, используемого в датчиках высоких давлений в камерах синтеза сверхтвердых материалов и ювелирных камней, а также в лабораторной практике при проведении исследований конденсированной фазы

В в условиях высоких давлений.

Цель изобретения — повышение точности и надежности иэмерения,цавления.

На фиг.1 представлено изменение относительного электросопротивления от давления в селениде свинца в зависимости от изменения "содержания в нем селенида германия; на фиг.2 график концентрационной зависимости интечсивностей изменения электросопротивления сплавов системы PbSe-СеБе в области их фазовых переходов под действием давления до 8 ГПа.

П р и.м е р. Реперное вещество, представляющее собой сплав селенида свинца с 1 мол.% I,0,6 мас.%) селенида германия, изготавливают следующим образом. Берут свинец, селен и германий спектральной чистоты в количест- вах 15, 9 и 3 мол.% соответственно.

Измельчают в яшмовых ступках, просеивают через сито с размером ячейки

0,25 мм и на аналитических весах с точностью "- 0,0001 г взвешивают свинец 12,4314 г, селен 4,7376 r u

2,3688 r, а также германий 2,1777 r.

Для получения стехиометрических составов селенида свинца и селенида германия тщательно перемешивают 12 4314 г свинца с 4,7376 г селена, а также

2,1777 г германия с 2,3688 г селена для получения однородной смеси и засыпают в подготовленные кварцевые ампулы.

Ампулы изготавливают следующим образом. Берут кварцевые трубки длиной 100 мм с внутренним диаметром

10 мм для селенида свинца и 6 мм для селенида германия и толщиной стенки по 2 мм. С помощью кислородно-газовой горелки запаивают один конец, а на .расстоянии -25 мм от незапаянного конца делают сужение для возможности последующей перепайки после засыпки смесей и создания вакуума внутри ампул. Кварцевые ампулы тщательно промывают "царской водкой" и дистиллированной водой и в течение 2 ч подвергают сушке при температуре 430 К, 5

ЗО

После засыпки смесей свинца с селеном и германия с селеном ампулы подсоединяют к форвакуумному насосу,. откачивают до 10 Па, согласно показаниям вакуумметра, нагревают до

373 К для удаления влаги, выдерживают в течение 25 мин и перепаивают кислородно-газовой горелкой. Вакуумирование таким образом ампулы помещают в электропечи нагрева и с линейной скоростью 3 К/мин при использовании блока программированного нагрева, задействованного с высокоточным регулятором температуры, производят нагрев содержимого материала до температуры 1400 К для селенида свинца и 990 К для селенида германия.

Когда содержимое расплавляется, производят выдержку ампул в течение

6 ч при этих температурах с периодическим их механическим встряхиванием для лучшего перемешивания содержимого ампул. Затем печи охлаждают до температуры 1100 К для селенида свинца и 790 К для селенида германия и выдерживают ампулы при данных температурах по 5 сут для высокотемпературного отжига образцов,а затем при температурах 700 и 450 К соответственно производят по 5 сут низкотемпературный отжиг. Затем печи отключают от источников питания, охлаждают до комнатной температуры, ампулы извлекают, разбивают и содержимое в виде слитков извлекают, измельчают в яшмовых ступках до величины зерна

0,25 мм и менее.

Состав образовавшихся слитков определяют с помощью рентгенофазового анализа с использованием дифрактометра. После проведения рентгенофазового анализа взвешивают на аналитических весах с точностью +0 0001 r

9,9468 r селенида свинца и 0,0532 селенида германия, тщательно перемешивают между собой,и процесс синтеза гомогенизирующих отжигов и измельчения материала производят так же, как для селенида. свинца.

-Порошок сплава селенида свинца с селенидом германия используют в качестве реперного датчика давления.

Измерения изменения относительного электросопротивления в материале датчика регистрируют на полуавтоматической установке на основе потенциометра с точностью i:0,0001 mV. Образец расголагает в центральной части твер1268511 4 дофазового аппарата наковальня с лункой типа "тороид", давление создают с помощью прессовой установки.

Введение в сплав селенида свинца селенида германия в количестве 1мол.Ж увеличивает скорость фазового превращения в материале и интенсивность злектросигнала более чем в 2 раза (фиг.1, кривая 3). Кривая 2 соответствует введению 2 мол.Ж селенида германия, а кривая 1 отражает скорость фазового превращения селенида свинца без введения селенида германия.

Кривая, представленная на фиг.2, показывает, что проводя процесс.так же, как в приведенном примере, можно использовать реперное вещество на основе селенида цинка, содержащего 0,01-10 мол.Е селенида rep5

Формула из обретения

Реперное вещество для датчиков высоких давлений на основе селенида свинца, о т л и ч а ю .щ е е с я тем, Ю что, с целью повышения точности измерения давления, оно дополнительно содержит селенид германия при следующем соотношении компонентов, мол.7:

Селенид свинца 90-99,99

Селенид германия 0,01-10

1268511

Составитель В.Нечипоренко

Техред И.Ходанич Корректор М. Пожо

Редактор Н.Яцола

Закаэ 5985/20

Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Проиэводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4