Смесь для спектрального определения примесей в тантале

 

Изобретение относится к смеси для спектрального определения примесей в тантале, может быть использовано в различных отраслях промышленности и позволяет повысить точность анализа. Пробу, окисленную до оксида тантала (массовая доля 80,8%), смешивают в массовом соотношении 5:1 с буферной смесью, состоящей из хлорида свинца (массовая доля 9,6-9,8%),сульфата калия (массовая доля 6,5%) и однозамещенного фосфата аммония (массовая доля 2,0-4,0%). Таблетку пробы помещают в кратер рюмочного электрода и сжигают в дуге постоянного тока 12 А. Спектры регистрируют либо с помощью квантомера, либо на фотопленку при помощи дифракционного спектрографа. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

90 А1

09) (И) (д) 4 G 01 N 31/00 G 01 J 3/40, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТЙ (21) 3759568/23-26 (22) 22.06.84 (46) 15. 11. 86. Бюл. У 42 (7i) Уральский политехнический институт им. С.М. Кирова (72) Д.Г. Лисиенко, M.À. Домбровская, 1

В.Н. Музгин и О.И. Кочкина (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 515950, кл. С 01 J 3/40, 1973.

Авторское свидетельство СССР

N 853419, кл. G 01 J 3/40, 1979. (54) СМЕСЬ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕ.ЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ТАНТАЛЕ (57) Изобретение относится к смеси для спектрального определения примесей в тантале, может быть использовано в различных отраслях промышленности и.позволяет повысить точность анализа. Пробу, окисленную до оксида тантала (массовая доля 80,87), смешивают в массовом соотношении 5:1 с буферной смесью, состоящей из хлорида свинца (массовая доля 9,6-9,8X) ñóëüфата калия (массовая доля 6,57) и однозамещеннога фосфата аммония (массовая доля 2,0-4,07). Таблетку пробы помещают в кратер "рюмочного" электрода и сжигают в дуге постоянного тока 12 А. Спектры регистрируют либо с помощью квантомера, либо на фотопленку при помощи дифракционного спектрографа. 2 табл.

1270690

Пример. Смесь проверена на образцах оксида тантала, полученных

1 и 2 способами. Оценка правильности н определения проводилась методом вве5 дено-найдено

Результаты анапиза представлены в табл. 1.

Таблица 1. Внутренний

Массовые доли элементов,7

Длина волны

Длина волны аналит

Опре деля емый

Способ получения

Та 0 стандарт линии

Найдено

Введено элемент линии нм сравн:е ния, и:м смесь без

МН,,П РО4 смесь с

NH Н P0q

3,0 10

W 400,8

318,5

Мо 320,8

318,5 1

Са 396,8

399,3 1

Ва

345,3

323,,2 1

Со

Си 327,4

323.,2 1

323„2 1

Na 330,2

Sb квантометра (например, ДФС-36), либо на фотопластинку при помощи дифракционного спектрографа (например, ДФС-13) .

Стандартное отклонение S совпадает со стандартным отклонением методики ТУ 95,203-82 и составляет 0,17 для вольфрата, молибдена, меди,кальция, кобальта и 0,20 для натрия.

5Î

Механизм действия однозамещенного фосфата аммония в предлагаемом решении сводится к выравниванию темпа

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрального определения примесей в тантале и его соединениях, и может быть использовано при аналитическом контроле в различных областях народного хозяйства. .Цель изобретения — повышение точности анализа.

Для проведения анализа окисленную до оксида тантала пробу (массовая доля 80,87) смешивают в массовом соотношении 5:1 с буферной смесью, состоящей из хлорида свинца (массовая доля 9,77), сульфата калия (массовая доля 6,57.) и однозамещенного фосфата аммония (массовая доля 3X). С помощью мерника таблетку подготовленной таким образом пробы объемом 0,25 см помещают в кратер "рюмочного" электрода и сжигают в дуге постоянного тбка 12 А (время экспозиции 20 с).

Спектры регистрируют либо с помощью

3,0.10

1,0 10

1,0 10

3,2 10

3,2. 10

1,0 10

1,0 102

3,1 103

3 0 103

1,0 10

1,0 10

3 10 3

2,8.10 з

3 5,10

1,0,10 2.

1,4.10

3,2.10

6,9.10 з

9,5 10

6,3 ° 10

30103

1,0 10

8,3 10

2,8 ° 10

2,9 10

9,5.10

1,0 ° 10 2

2,7 ° 10

3,2 10

1,0 10 7

9,1 10

3,5 ° 10

2,8.10

9,5.10

8,3.10 з

1270690 4 ный эффект объясняется наличием в структуре реагентов иона аммония.

Влияние количества однозамещенного фосфата аммония на величину аналитического сигнала показано в табл.2.

Таблица 2

Величина

Содержание компонентов в смеси, мас.X

Способ аналитического сигнала, A S получения

Та2 О

Ta205 Pbcl и К„$0 ИН„Н РΠ— 1,35

-0,90

-0,75

83,3

16,7

81,6

16,4

80,8

16,2

-О, 66

-0,61

16, 1

79,9

79,1

15,9

83,3

16,7

81,6

16,4

16,2

80,8

79,9

16,1

15,9

79,1 пробу-, окисленную до оксида тантала, и буферную смесь из хлорида свинца и сульфата калия, о т л и ч а ю щ ая с я тем, что, с целью повышения .точности анализа, в нее вводят однозамещенный фосфат аммония при следующем соотношении компонентов,мас;X:

Хлорид свинца 9,6-9,8

Сульфат калия 6,5-6,6

Фосфат аммония 2,0-4,0

Оксид тантала Остальное, Составитель Г. Цой

Редактор Н. Киштулинец Техред Л.Олейник

Корректор А. Тяско

Заказ 6237/47 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Подписное

Производственно- полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4 роста температуры проб различной предыстории в кратере электрода, что ведет к сближению условий протекания процессов между компонентами анализируемых смесей. При этом положитель- 5

Минимальное количеств во однозамещенного фосфата аммония в анализируемой смеси соответствует значению 27, при котором наблюдается совпадение аналитических сигналов, а верхняя граница — 4X где увеличение количества реагента приводит к снижению 40 чувствительности определения.

Формула изобретения

Смесь для спектрального определения примесей в тантале, содержащая

-0,85

-0,87 — 0,75

-0,65

-0,59