Способ получения хлорат-магниевого дефолианта

 

Изобретение относится к способам получения хлорат-магниевого дефолианта, используемого для искусственного удаления листьев сельскохозяйственных культур. Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса, а также повышение содержания основного вещества в готовом продукте. Хлорат-магниевый дефолиант получают путем смешения природного бишофитного рассола и хлорат-хлоридного щелока электролизного производства хлората натрия при 80-95°С с последующей вакуумвыпаркой до отношения MgCl2/NaClO3, равного 0,48-0,50. Полученную при этом суспензию разделяют на осадок хлорида натрия и фильтрат, который упаривают с получением осадка, возвращаемого на стадию смещения исходных растворов, и маточного раствора, который далее подвергают охлаждению с получением жидкого готового продукта и осадка, возвращаемого на стадию упаривания фильтрата. Осадок же хлорида натрия, полученный на стадии вакуумi выпарки, промывают, а промывные воды подают в голову процесса на стадию смеше (Л ния исходных растворов.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3860082/31-26 (22) 27.02.86 (46) 07.12.86. Бюл. № 45 (71) Институт химии АН ТССР (72) А. Х. Кульмаксимов, Д. А. Акыев, В. В. Вольхин, М. Н. Набиев и Т. И. Потапова (53) 661.441.443 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 120080, кл. А 01 N 59/06, 1959.

Авторское свидетельство СССР № 1096202, кл. С 01 В ll/14, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАТМАГНИЕВОГО ДЕФОЛИАНТА (57) Изобретение относится к способам получения хлорат-магниевого дефолианта, используемого для искусственного удаления листьев сельскохозяйственных культур. Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса, а также повышение

„,SU„„1274991 А1

С Ol В 1 1/14 // А 01 N 59/06 содержания основного вещества в готовом продукте. Хлорат-магниевый дефолиант получают путем смешения природного бишофитного рассола и хлорат-хлоридного щелока электролизного производства хлората натрия при 80 — 95 С с последующей вакуумвыпаркой до отношения МдС12/NaCIOq, равного 0,48 — 0,50. Полученную при этом суспензию разделяют на осадок хлорида натрия и фильтрат, который упаривают с получением осадка, возвращаемого на стадию смешения исходных растворов, и маточного раствора, который далее подвергают охлаждению с получением жидкого готового продукта и осадка, возвращаемого на стадию упаривания фильтрата. Осадок же хлорида натрия, полученный на стадии вакуумвыпарки, промывают, а промывные воды подают в голову процесса на стадию смешения исходных растворов.

1274991

Изобретение относится к технологии получения дефолиантов для искусственного удаления листьев хлопчатника, риса и других культур, в частности к получению хлоратмагниевого дефолианта. 5

Цель изобретения — упрощение и интенсификация процесса получения хлорат-магниевого дефолианта и повып ение содержания основного вещества в продукте.

Сущность изобретения заключается в том, что в качестве исходного сырья для конверсии берут не готовые товарные продукты— хлорид Mg и хлорат Na, a бишофитный рассол, получаемый при переработке п риродного сырья, и хлорат-хлоридный щелок электролизного производства хлората Na, причем химическое взаимодействие указанных компонентов и вакуум-выпарка проводятся одновременно, процесс осуществляется постадийно с возвращением осадков и промывных вод на соответствуюгцие стадии для более полной конверсии и уменьшения 20 количества отходов.

Пример. На первой стадии в реактор вводят 1072,7! кг бишофитного рассола состава, мас. %: MgCI 26,77; MgSO, 5,90;

NaKCI 2,64; Н О 64,5, примеси 0,3; 1518,66 кг электролита состава, мас. %: ХаС!Оз 27,82;

NaCI 11,53; Н>О 60,65; 810 кг промывного раствора четвертой стадии состава, мас. %:

Мд(СОз) > 8.71; MgCI) 5,9; NaCIOI 30,91;

NaCl 15,54; Na SO,I 1,3; Н20 37,64; 553,8! кг осадка второй стадии состава, мас. %:

Mg(C10a) 6HgO 18,99; Мд(С10з)2 4Н)0

17,45; КаС10з 34,96; NaCI 20,43; Ха)80

8,17. . Образующуюся пульпу центрифугируют при 89 — 90 С и получают осадок (913,21 кг) и фильтрат (2093,40 кг). Осадок промывают З в четвертой стадии. Состав фильтрата, мас. %: Mg(CIOI) .6Н20 60,69; NaCIO;I

5,59; NaCI 8,13; !х!а)804 2,32; Н;О 23,28.

Во второй стадии к фильтрату добавляют осадок, полученный на третьей стадии пре- 4О дыдущего цикла, в количестве 542 18 кг

Смесь подвергают выпарке при t 80 — --90 С, получают пульпу и конденсат. Состав получаемой пульпы (2095,99 кг), мас. %:

Мд(С!Оз) ) 6Н О 55,65; Мо (С!Оз! > . 4Н >О

24,62; NaCIOI 5,89; UaCI 1,52; !х)а 80> 2,31.

Пульпу центрифугируют при 80--90 C и получают 553,81 кг осадка следующего состава, мас. /, Мп (С10з) 6Н>0 18,99; Mg(CI03);;<

>(4H 0 I 7,45; NaC103 34,62; Ма Сl 20,43;

NaqSO< 8,17. Осадок возвращают в первую стадию следующего цикла. Фильтрат в количестве 1542,18 кг содержит, мас. %:

Mg (С103) 6Н20 68,27; Mg (С!Оз) z H>0

21,18; МаС103 0,77; МЫС!2 4Б)О 4,13;

NaC1 5,44; NaSO,I 0,21.

На третьей стадии фильтрат охлаждают до комнатной температуры и получают

542,18 кг осадка следующего состава, мас. %

М1(С10з) ) 6Н>0 59,04; Mg(C103) ) - 4Н О

25,38; NaCI03 2,20; NaCI 12,72: МЕСЬ 4Н20

0,66. Осадок возврашают на вторую стадию следующего цикла.

Фильтрат целевого продукта в количестве

1000 кг имеет следующий состав, мас. %:

Mg (CIO3) ) бН)0 73.27; Mg (С!Оз) > 4Н>0

18,90; М Г! 4Н О 6,02; NaCI 1,49; Na)SO<

0,32. Целевой продукт содержит 92,17 мас. % гекса- и тетрагидрата хлората магния в пересчете на гексагидрат 95,2 мас. %.

На четвертой стадии промываю осадок, полученный в первой стадии. Осадок в количестве 913,21 кг содержит, мас. %: NaCI

68,15; Mg(CIO;I) 2 6Н20 11,23; МдС! 6Н20

11,64; Ма ЯО. 8,98. Осадок промывается при комнатной температуре электролизным щелоком. Осадок хлорида натрия (611,25 кг) после промывки имеет следующий состав, мас. %. NaCI 98,50; Na>SO> 0,15; Mg(C103) )

0,15; МпС! 0,17; Н30 1,03. При промывке осадка получается !209,62 кг промывных растворов следующего состава, мас. %:

Mg(CI0 ) 8,71: Мф 1 5,9; NaCIO 30,91;

МаС!Оз 20,70; NaCI 10,43: Na>SO< 6,71;

Н О 44,61. Промывной раствор выпаривают при !00 — !20 С до содержания об цей воды

30 — 36 мас. %. Получают 328,20 кг конденсата (выпарепной воды) и 881,42 кг пульпы.

Пульпу разделяют при 110- — -120 С. Осадок в количеств» 71,68 кг содержит, мас, %:

N a SO, 98,50; Ма С1 0,3; Н20 1,20.

Фильтрат в количестве 810,00 кг имеет следующий состав, 4ac. %: Mg (CI03) ) >()(6Н20 13,63; МЫС!) 6Н >О 12,60; NaCI03

30,91; NaCI 15,54; !х!а.$03 1,30; Н30 26,02.

Фильтрат подается на первую стадию для проведения конверсии бишофитного рассола с хлорат-хлоридцым шелоком электролизера. Этим начинается новый цикл.

Основные преимущества производства хлората магния конверсией бишофитного рассола с хлорат-xлоридным щелоком электролизера заключаются в следующем: для производства дефолианта используется более дешевое исходное сырье; полученный продукт содержит 92,17 мас. % гекса- и тетрагидрата хлората магния, что в пересчеге на гексагидрат составляет 94 — -95 мас. %, не имеет в своем составе балластных компонентов, засоляюших почву и снижаюLILHx содержание д»йствуюгцего вещества и эффективность дефолианта.

Формула изобретения

Способ получения хлорат-магниевого дефолианта путем конверсии хлорида магния и хлората натрия при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса и повышения содержания основного вещества в готовом продукте, конверсии подвергают

1274991

Составитель И. Симулина

Реда кто р Е. Па и и Техред И. Верес Корректор Л. Патай

Заказ 6530/18 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП мПатент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 природный оишофитный рассол и хлоратхлоридный щелок электролизного производства хлората натрия при 80 — 95 С с последующей вакуум-выпаркой смеси при остаточном давлении 0,15 — 0,05 ати до отношения МдС12/ЫаС10з, равного 0,48 — 0,50 и

%: T = 1: (2 — 2,5), разделением полученной суспензии на осадок хлорида натрия и фильтрат, упариванием последнего с получением осадка, возвращаемого на стадию конверсии, и маточного раствора, который далее подвергают охлаждению с получением жидкого готового продукта и осадка, возвращаемого на стадию упаривания фильтрата, причем осадок хлорида натрия, полученный на стадии вакуум — выпарки, промывают с последующей подачей промывных вод на стадию конверсии.