Способ определения кремниевой кислоты

 

Изобретение относится к способу определения кремниевой кислоты, может быть использовано в цветной металлургии и позволяет повысить селективность и расширить диапазон анализа. Пробу сплавляют гидроксидом натрия при температуре от 200 до 750 С, вьщерживают некоторое время при этой температуре, охлаждают., а затем выщелачивают водой при нагревании на горячей плите. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1275265

Ш 4 G 01 N 1/28, 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3749594/22-26 (22) 06.06.84 (46) 07.12.86. Бюл. У 45 (71) Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт цветных металлов 1Гинцветмет" (72) Э.П.Шкробот и Н.С.Толмачева (53) 543. 062 (088. 8) (56) Филиппова Н.А. и др. Анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки. М.: Металлургия, 1980, с. 32-33.

Мышляева Л.В., Краснощеков В.В.

Аналитическая химия кремния. М.:

"Наука", 1972, с. 94. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЕВОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу определения кремниевой кислоты, может быть использовано в цветной металлургии и позволяет повысить селективность и расширить диаПазон анализа. Пробу сплавляют гидроксидом натрия при температуре от 200 до 750 С, выдерживают некоторое время при этой температуре, охлаждают., а затем вьпцелачивают водой при нагревании на горячей плите. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой (1:1). Затем проводят вос" становление кремнемолибденовой кислоты до кремнемолибденовой сини (4,2

4,9) ° 10 М раствором хлорида ти-з тана (III) при кипячении в течение

10-80 с.

1275265

Составитель Г. Цой

Редактор А.Козориэ Техред Л.Олейник

Корректор .. Сирохман

Заказ 6552/32 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения кремниевой кислоты, и может быть использовано при анализе продуктов цЬетиой металлургии в различных отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения — повышение селективности анализа и расширение диапазона определяемых концентраций. 10

Пример (Содержание SiO в образце 50-607). Навеску образца

0,05 г сплавляют в корундизовом тиг- ле гидроксидом натрия (4,0 г) при постоянном повышении температуры от 200 до 700-750 С, выдерживают при этой температуре примерно 5 мин, охлаждают и затем вьпцелачивают водой (80 мл) в стакане из стеклоуглерода при нагревании на горячей плите. щ

После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой (20 мл, 1:1), а затем переносят в мерную колбу на 250 мл, доводя до метки водой, и перемешивают. 2S

Через 1,5 — 2,0 ч отбирают аликвотную часть (5 мг), добавляют 5 мл воды, две капли фенолфталеина, нейтрализуют 5 мл 47.-ного раствора гидроксида натрия до появления розового окрашивания.

Добавляют несколько капель 0,,5 н. раствора серной кислоты до обесцве.чивания раствора, приливают 5 мл серной кислоты и 5 мл 5X — íîãî раствора молибдата аммония, перемешивают и отстаивают 10 мин.

Затем добавляют 14 мл 80 н. серной .кислоты, вводят 5 мл 0,67-ного раствора хлорида титана, перемешивают, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 30 с, затем охлаждают и переносят в мерную колбу на 100 мл. Доводят до метки водой и фотометрируют при длине вол- 45 ны 635 нм, I = 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор с концентраци— ей 400 мкг диоксида кремния в 100мл.

При содержании хлорида титана в растворе выше 4,9"10 М и ниже

4,2 10 М установлена плохоя воспроизводимость результатов.

При отсутствии кипячения результаты анализа занижены вследствие неполного восстановления кремнемолибденовой кислоты (КМК), а при кипячении свыше .80 мин частично восстанавливается молибдат аммония, что ухудшает воспроизводимость результатов;

Предлагаемый способ позволяет проводить анализ образцов с содержанием диоксида кремния от 1,0 до

90,0Х с относительным стандартным отклонением до 0,004.. Селективность предлагаемого анализа по сравнению с известным повышается по отношению к титану (III) в 70 раз, вольфраму (VI) 5 раэ, марганцу (II) 2 раза, барию (II) 5000 раз, кальцию (II) 2 раза, меди (II)

10 раз, свинцу (II) 100 раэ, фторидиону 2,5 раза, цинку (ЕЕ) 4 раза, а также позволяет проводить определение в присутствии 0,5 мг олова (IV).

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ определения кремниевой кислоты, включающий разложение пробы сплавлением со щелочью, вьпцелачивание плава, перевод кремния в кремнемолибденовую кислоту добавлением молибдата аммония, восстановление кремнемолибденовой кислоты до кремнемолибденовой сини и последующее фотометрирование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности анализа и расширения диапазона определяемых концентраций, восстановление кремнемолиб деновой кислоты проводят (4,2 — 4,9)»

° 10 э М раствором хлорида титана (III) при кипячении в течение !0-80 с.