Способ выделения производных хиноксалин-1,4-диокиси

 

Изобретение касается азотогетероциклических соединений, в частности выделения 3- И-(2-оксизтил или метил) -карбамоил -2-метил-хиноксалин-1,4-ди-м-окисей (1), которые как ростостимулирующие вещества -находят применение в животноводстве. Для снижения пылеобразования (I) используют определенную обработку продукта после сгущения. Вьщеление (1) из реакционной смеси ведут ее сгущением до содержания воды 3-20 мас.% с последующим добавлением кремневой кислоты, как связукмдего воду агента, до гомогенного состояния текучей смеси.

СОЮЗ СОВЕТСИИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ х

РЕСПУБЛИК

„„SU„„77891 ( )!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОткРытий,(21) 3810687/23-04 (22) 09.11.84 (31) Р 33 40 9315 (32) II 11.83 (33) DE (46) 15.12.86. Бюл. - 46 (71) Байер АГ (DE) (72) Ганс Вернер Гаммен и Герберт Феге (DE) (53) 547.863.07 (088.8) (56) Патент ФРГ В 1670935, кл. С 07 D 241/52, 1975. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

ХИНОКСАЛИН-1,4 — ДИОКИСИ (57) Изобретение касается азотогетероциклических соединений, в частности выделения 3- (N-(2-оксиэтил или метил) -карбамоил -2-метил-хиноксалин-1,4-ди-й-окисей (1), которые как l) 4 С 07 D 241/52, А 01 N 43/60 ростостимулирующие вещества .находят применение в животноводстве. Для снижения пылеобразования (I) используют определенную обработку продукта после сгущения. Выделение (!) из реакционной смеси ведут ее сгущением до содержания воды 3-20 мас.7 с последующим добавлением кремневой кислоты, как связующего воду агента, до гомогенного состояния текучей смеси. (И содержит 81,9Х активного вещества, 9,17 Н О и 97 кремневой кислоты (К). Спосоо обеспечивает снижение горючести продукта — при соприкосновении.с раскаленной проволокой хотя и происходит воспламенение, но оно гаснет через 0,5-0,05 с, а без добавки К происходит полное сгорание с выделением черного дыма.

1277891

Изобретение относится к способу выделения производных хиноксалин1,4-диокиси, которые проявляют стимулирующий рост действия, и могут найти применение в животноводстве. 5

Целью изобретения является уменьшение .пылеобразования целевого продукта.

Пример 1. Реакционную смесь, получаемую взаимодействием бенэофуроксана с этаноламидом ацетоуксусной кислоты в присутствии аммиака в среде органического растворителя при температуре от комнатной до 45 С, охлаждают и продукт реакции, представляющий собой 3-fN-(2-оксиэтил)карбамоил 2-метил-хиноксалин-1,4-диN-окись, отсасывают, промывают сначала метанолом, а затем водой. Получаемый продукт высушивают до lOX-ного содержания воды. 910 кг продукта с водосодержанием lOX и 90 кг (9,89Х от веса водосодержащего продукта) кремневой кислоты в качестве связующего воду агента смешивают до гомогенности. Текучую смесь наполняют в емкости. Она содержит 81,9Х активного вещества, 9,1Х воды и 9% кремневой кислоты.

ЗО

Пример 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что сушку промытого водой продукта осуществляют до водосодержания 37.

1000 кг продукта с водосодержанием 3% гомогенно смешивают с 30 кг (3% от веса водосодержащего продукта) кремневой кислоты и получаемун> текучую смесь наполняют в емкости.

Пример 3. Повторяют пример

Щ с той разницей, что сушку промытого водой продукта осуществляют до водосодержания 20%. 1000 кг продукта с водосодержанием 207. гомогенно смешивают с 200 кг (20% от веса водосодержащего продукта) кремневой кислоты и получаемую текучую смесь наполняют в емкости.

Пример 4; Реакционнун> смесь, получаемую взаимодействием бензо-- э0 фуроксана с метиламидом ацетоуксу"ной кислоты в присутствии аммиака в среде органического растворителя при температуре от комнатной до 45 С, охлаждают и продукт, представляющий, собой 3-(N-метилкарбамоил)-2-метил-хиноксалин-1,4-ди†N-окись, отсасывают, промывают сначала метанолом, а затем водой. Полученный продукт высушивают до 107-ного содержания воды. 910 кг продукта с водосодержанием 107 и 90 кг (9,89Х от веса водосодержащего продукта) кремневой кислоты в качестве связующего воду агента гомогенно смешивают и получаемую текучую смесь наполняют в емкости.

Достижение цели предлагаемого способа подтверждается следующими опытами по определению способности к вспьш>ке или разрыву производных хинокс алин-1, 4-ди-11-окиси.

А. Каждый продукт примеров 1-4 подают в чаши, которые помещают за безосколочным стеклом. Затем содержимое каждой чаши приводят в соприкосновение с раскаленной проволокой.

При этом наблюдается следующее.

Содержимое кажцой чаши воспламеняется в точке соприкосновения с проволокой, однако воспламенение не распространяется, а гаснет через:

0,05 ч в случае продукта примера 1;

0,5 с в случае продукта примера 2;

0,01 с в случае примера 3; 0,05 с в случае примера 4 соответственно.

Б. Повторяют опыт A с той разницей, что в чаши раздельно подают продукты примеров 1 и 4, которые предварительно освобождают от воды и не смешивают со связующим воду агентом. При этом наблюдается, что содержимое обеих чаш и"..>ностью воспламеняется с образованием черного дыма.

В. Повторяют опыт А с той разницей, что в чашу падают продукт примера 2, который предварительно сушат до водосодержания 17 и смешивают с 1 вес„7 кремневой кислоты. При этом содержимое чаши полностью воспламеняется с образованием черного

Сравнение результатов опытов А, Б и В сгидетельствует о достижении цели предлагаемого способа, Г. Повторяют опыт А с той разницей, что водосодержание продукта примера 3 повышаю; до 227. перед подачей в чашу. При этом наблюдается воспламенение в точке соприкосновения с проволокой, однако воспламенение не распространяется, а гаснет через 0,01 с.

Таким образом, при превышении верхнего предела водосодержания IIpoдукта положительный эффект,цалее не усиливается.

3 1277891

4 и з о б р е т е н и я где и†метил или 2-оксиэтил, I из реакционной смеси его производства с использованием сгущения, о тл и ч а ю шийся тем, что, с

5 целью уменьшения пылеобразования целевого продукта, сгущение проводят до содержания воды 3-20 мас.7. с последующей обработкой кремневой кислотой в количестве 3-207 от массы водосодержащего продукта.

Формула

Способ выделения производных хиноксалин-1,4-диокиси формулы

О

Составитель Т. Якунина

Техред И.Попович

Корректор Л. Патай

Редактор М. Келемеш

Тираж 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6766/60

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4