Способ очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов

 

Изобретение относится к области очистки неводных электролитов на основе солей лития. Может быть использовано в электротехнических производствах и технологии изготовления химических источников тока и позволяет повысить степень очистки от ионов тяжелых металлов. Готовят раствор литиевой соли в неводном растворителе и насьщают им колонку с сорбентом. Через колонку пропускают при комнатной температуре со скоростью 15-20 /см ч амальгамму с концентрацией лития 0,5-0,7 моль/л до полного восстановления и выхода примесей. После ,слива амальгаммы элюируют через сор-, бент чистый растворитель, который вытесняют из пор очищенный раствор. 1 3.п. ф-лы. с S (Л ND СО со сд

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 В 15/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛЦМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ф : (.(1Щ ИP q

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц " ц

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВМЪЛМОТЕКЛ (57) Изобретение относится к области очистки неводных электролитов на основе солей лития, может быть использовано в электротехнических производствах и технологии изготовления химиИ

МЮ

° Ю

МЮ (21) 3917113/31-26 (22) 21.06.85 (46) 30.12.86. Бюл. У 48 (71) Московская ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия им. К.А.Тимирязева (72) Г.Д.Клинский, Л.А.Князев, Н,Н.Просянов, О.С.Чистоэвонова, В.М.Фролов и Н.В.Шаврин (53) 661. 183. 12 (088. 8) (56) Серебренникова Т.М. и др. Исследование процесса получения безводного перхлората лития особой чистоты. Труды ИРЕА, 1978, вып. 40, с. 31-38.

Японский патент В 59-87774, кл. Н 01 M 6/16, 1984. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ НЕВОДНЫХ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ ЛИТИЯ ОТ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ,.SUÄÄ 1279951 А 1 ческих источников тока и позволяет повысить степень очистки от ионов тяжелых металлов. Готовят раствор литиевой соли в неводном растворителе и насьпцают им колонку с сорбентом. Через колонку пропускают при комнатной температуре со скоростью 15-20 см /

/см2 ч амальгамму с концентрацией лития 0 5-0,7 моль/л до полного восстановления и выхода примесей. После, слива амальгаммы элюируют через сор-.

МЮ бент чистый растворитель, который вытесняют из пор очищенный раствор.

1 з.п. ф-лы.

С:

9951

1 127

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам очистки неводного раствора электролита, состоящего из апротонного растворителя и неорганической соли лития, от примесных ионов металлов, и может, быть использовано при глубокой очистке неводных растворов, применяемых для изготовления химических источников тока, в электрохимических исследованиях и электротехнических производствах.

Целью изобретения является повыше- ние степени очистки неводных растворов солей лития от ионов тяжелых металлов.

Пример 1. Готовят исходный раствор электролита с концентрацией соли 2 моль/л. Для этого в 350 мл

g-бутиролактона растворяют 86 г безводного LiC10 „ с содержанием 0,1мас. каждого из ионов Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, Со и заполняют им кварцевую колонну с высотой 100 см, внутренним диаметром 2,5 см с инертным пористым сорбентом "Полисорб-1" (фракция 250500 мкм) без контакта с атмосферой.

Затем сливают избыток раствора из колонны и подают в нее снизу поток амальгамы лития концентрацией

0 5 моль/л со скоростью 15 см /см,ч.

Объем раствора, зафиксированного в порах сорбента, при этом составляет

152 мл. Объем амальгамы, в котором вышли все растворенные в ней примеси, составляет 120 см . После слива амальгамы снизу через колонну элюируют чистый f -бутиролактон, а сверху в герметичных условиях отбирают чистый раствор, вытесненный из пор полисорба. Собрано очищенного раствора

320 мл с концентрацией LiC10

0,95 моль/л, Содержание примесей после очистки следующее, мас. :

Na 1,2 10 Са 2,7 10

Fe 6 7 10 Си 5 10

Мп 2810 Cr 1,1 10

Ni 4,3 10 Со 1,2 10 в сумме 2,1 10 мас. .

Степень очистки по каждой примеси

5 соответственно составляла: 8 ° 10

3 7 106 1 6,104 3 6, 10 9.104

2,3 ° 10, 8,3 10, суммарная 3,8 10", Содержание примесей контролировалось на атомно-абсорбционном спектрофотометре AAS-1.

Пример 2. В 350 мл тетрагидрофурана растворяют 86 r безводного

LiC10 .

Перечень и содержание примесей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примере 1. Объем амальгамы, в котором вьппли все примеси из колонны, составлял 96 см, После слива амальгамы в колонну сни- зу элюируют чистый тетрагидрофуран, а сверху отбирают чистый раствор. Собрано очищенного раствора 315 мл с концентрацией LiC10 0,97 моль/л.

Суммарное остаточное содержание примесей Na, Са, Fe, Cu, Ип, Cr, Ni, Со после очистки составляло 1,6 х

15 х 10 мас. .

Пример 3. В 350 мл диметилформамида растворяют 86 г безводного

LiC10 . Перечень и содержание приме4 сей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примере 1.

Объем амальгамы, в котором вьппли из колонны все примеси, составлял ,114 смз. После слива амальгамы в колонну снизу элюируют чистый диметилформамид, а сверху отбирают чистый раствор. Собрано очищенного раствора

310 мл с концентрацией LiCIO <

0,99 моль/л. Суммарное остаточное со30 держание примесей Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni Со после очистки составляло

3,3 10 мас. .

Пример 4. 8 350 мл диметилсульфоксида растворяют 86 г безводно35 ro 1.1С10

Перечень и содержание примесей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примере 1. Объем амальгамы, в котором вьппли из колонны все примеси, составлял 118 см . После слива амальгамы в колонну снизу элюируют чистый диметилсульфоксид, а сверху отбирают чистый раствор. Соб45 рано очищенного раствора 305 мл с концентрацией LiC10< 1 моль/л. Суммарное остаточное содержание примесей

Na, Са, Fe, Cu, Мп, Cr, Ni, Со после очистки составляло 3,6 10 мас.X.

Пример 5. Готовят исходный раствор LiBF в g --бутиролактоне с концентрацией 2 моль/л. Для этого в

350 мл J --бутиролактона растворяют

66 г безводного LiBF с содержанием

О, 1 мас,X каждого из ионов Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, Со. Последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примере 1. Объем амальгамы, в

3 !2799 котором вышли все примеси, составлял

112 см, Собрано очищенного раствора

330 мл с концентрацией LiBF 0,92 моль/

Ч

/л. Содержание примесей после очистки не выше, мас. Na 1,3 10, Ca 2,1 х 5 . х 10, Fe 3 5 10, Cu 2 10, Мп

1,8 10, Сг 3,3. 10, Ni 2,9-10

Со 2,1 10 . Суммарная концентрация примесей 1,6. 10 " мас. .

Пример 6. В 350 мл тетрагид- 10 рофурана растворяют 66 г LiBF . Пере4 чень и содержание примесей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примерах 1 и 2. Объем 15 амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 97 смз. Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией

LiBF „ 0 95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, 20

Cu, Mn, Cr, Ni, Со 2,2-10 мас. .

Пример 7. В 350 мл диметилформамида растворяют 66 r LiBF г)

Состав примесей в растворе, последовательность операций и все условия 25 проведения эксперимента аналогичны приведенным в примерах 1 и 3. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 110 см . Собрано очищенного раствора 320 мл с концентра- 30 цией LiBF< 0,95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са,.

Fe, Cu, Mn, Cr Ni, Co 3,4-10 мас.%.

Пример 8. В 350 мл диметилсульфоксида 66 r LiBF Состав примесей в растворе, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примерах 1 и 4. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 40

115 см . Собрано очищенного раствора 315 мл с концентрацией LiBF

0,.97 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Ре, Cu, Mn, Сг, Ni Со 3,0 10 мас. . 45

Пример 9. Состав раствора и последовательность операций точно соответствуют приведенным в примере 1, а условия проведения эксперимента отличалось лишь объемной скоростью 50 потока амальгамы в колонне, которая составляла 20 см /см ч. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 124 см . Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией .

Ь|С10 0,95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Cu Mn, Cr, Ni Со 2,4 10 мас. .

Степени извлечения в примере 1 и в

51 4 данном случае практически не отличаются.

Пример 10 ° Состав раствора и последовательность операций точно соответствует приведенным в примере

1, а условия проведения эксперимента отличались лишь объемной скоростью потока амальгамы в колонне, которая составляла 25 см /см ч. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 146 см . Собрано очищенного раствора 330 мл с концентрацией

1.1С10 0,92 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, Со 7,9.10 мас. .

Степень очистки от примесей в данном случае ниже приблизительно в 3 раза по сравнению с примером 9.

Пример 11. Состав раствора и последовательность операций точно соответствуют приведенным в примере 1, а условия проведения эксперимента отличались лишь по концентрации лития в амальгаме, которая составляла не

0,5 моль/л, как во всех предыдущих примерах, а 0,7 моль/л. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 116 см . Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией

Ь1С10 0,95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, Со 3,5 10 мас. .

Степень извлечения практически такая же, как в примере 1.

Пример 12. Состав раствора и последовательность операций точно соответствуют приведенным в примере 1, а условия проведения эксперимента отличались лишь по концентрации лития в амальгаме, которая составляла

0,9 м/л. Объем амальгамы,. в котором вышли все примеси, составлял 178 смэ.

Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией LiC10„ 0 95,моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, Со

2,7 10 мас. .

Степень очистки от примесей в данном примере приблизительно в 10 раз ниже, чем в примерах 1 и 11.

По сравнению с прототипом предложенный способ позволяет значительно расширить число одновременно извлекаемых примесных ионов металлов из=приготовленного неводного раствора, повысить степень извлечения, снизить суммарное содержание указанных приме"Х сей в готовом электролите до 10 масЛ, При этом уровень остаточного содер2, Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что пропускают раствор амальгамы лития с концентрацией

0,5-0,7 моль/л со скоростью 1520 см /см ° ч.

Составитель Р.Пензии

Техред В.Кадар Корректор И.Эрдейи

Редактор M.Öèòêèíà

Заказ 7017/21 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 12799 жания примесей определяется порогом чувствительности прибора AAS-1 и фактически может быть существенно ниже.

Кроме того, предлагаемый способ комплексной очистки является конечной 5 стадией приготовления неводного электролита и проводится без нагревания или охлаждения.

Формула из обретения!О

1. Способ очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов, включающий их контактирование с пористым сорбентом и его регенерацию, 15 т л и ч а ю шийся тем, что, с

51 6 целью повьппення степени очистки от ионов тяжелых металлов, в качестве сорбента используют нейтральную органическую матрицу типа палисорб, очистку ведут путем пропитки матрицы исходным неводным раствором с последующим пропусканием через нее раствора амальгамы лития, а регенерацию сорбента ведут чистым неводным растворителем.

Способ очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов Способ очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов Способ очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов Способ очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению пероксида водорода окислением вторичных спиртов, таких как изопропиловый или вторичный бутиловый спирт
Изобретение относится к технологии получения пербората натрия и может быть использовано в химической промышленности

Изобретение относится к частицам отбеливателя и может быть использовано в производстве моющих средств

Изобретение относится к способу получения стабильной композиции пергидрата карбоната натрия, которая устойчива в моющих составах для прачечных и которая легко выделяет свой активный кислород

Изобретение относится к способам получения пероксида бария и может найти применение в производстве пиротехнических составов, в которых используют пероксид бария с пониженной реакционной способностью

Изобретение относится к частицам, имеющим сердцевину, включающую пероксисоединение, способное высвобождать перекись водорода или пероксикислоты в водных растворах, указанные частицы имеют покрытие, включающее силикат щелочного металла, хелатирующий агент и 0,1-15% от массы частиц алифатическое органическое соединение формулы R1CnHm(OH)p(COOH)qR2, где n=1-8, m=1-2n, p= 0-n, q=0-2, один из R1 и R2 представляет группу СООН, другой - ОН или СООН, и силикат щелочного металла оно содержит в количестве 0,1-10% от массы частиц

Изобретение относится к сухим отбеливающим составам для стирки, которые содержат в качестве отбеливающего вещества перкарбонат

Изобретение относится к способу получения пероксида водорода путем прямого взаимодействия водорода и кислорода в водной среде в присутствии катализатора
Наверх