Способ получения бромистого кальция

 

Изобретение относится к технологии получения неорганических соединений, а именно к способу получения бромистого кальция. Бромирование раствора , содержащего соединение на основе окиси кальция, ведут в присутствии восстановителя при 30-70°С, молярном соотношении -бром-окись кальция аммиак 1:(0,97-1,02):(0,67- 0,72) и скорости подачи брома 0,017- 0,041 реакционного объема. Далее раствор обрабатывают минеральной кислотой до рН 1,5-3,0 и известковым молоком до рН 7-9 при 60-90 С. В качестве минеральной кислоты используют или бромистоводородную, или . соляную, или серную, или азотную кислоты , или их смесь. Соединение на основе окиси кальция содержит 10-30% активной СаО. Изобретение позволяет повысить выход продукта, интенсифицировать и упростить процесс. 3 з.п. ф-лы.. W с to sj CD ф О) сд

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ИЮ (11) А1 (m 4 С 01 Р 11/34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGH0MV СВЩ ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3831890/23-26 (22) 26.12.84 (46) 30.12.86. Бюл. N - 48 (72) Д.Г.Ульянов, И.Я.Шабес, P.Ï.Ðèëî и А.Г.Жилин (53) 66 1.842.34(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 100162, кл. С 01 В 9/04, С 01 Р 11/20, 1953.

Технологическая часть записки к экскизному проекту опытно-промышленной установки получения фармакопейного бромистого кальция. N. МИТХТ им. М.В.Ломоносова, инв. У 899 1951, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО

КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения неорганических соеди- нений, а именно к способу получения бромистого кальция. Бромирование раствора, содержащего соединение на основе окиси кальция, ведут в присутствии восстановителя при 30-70 С, молярном соотношении бром-окись кальция — аммиак 1:(0,97-1,02):(0,670,72) и скорости подачи брома 0,0170,041 м /м ч реакционного объема.

Далее раствор обрабатывают минеральной кислотой до рН 1,5-3,0 и известковым молоком до рН 7-9 при 60-90 С.

В качестве минеральной кислоты используют или бромистоводородную, или соляную, или серную, или азотную кислоты или их смесь. Соединение на осЭ

Ф нове окиси кальция содержит 10-30K @ активной СаО. Изобретение позволяет повысить выход продукта, интенсифицировать и упростить процесс. 3 з.п. ф-лы.

1 1279965— 2

Изобретение относится к технологии В этом же реакт неорганических соединений, в частнос- массу подкисляют 0 ти к способу получения бромистого кислоты с концентр кальция. при 25 С до рН 1,5

Цель изобретения — повышение вы- вания и нагревания хода продукта, интенсификация и упро- 1,5 ч вводят 143 к щение способа. лока, содержащего

Пример 1. В реактор объемом Реакционную мас

3,2 м с мешалкой и рубашкой вводят от шлама, скор ос ть

1,58 мз известкового молока с концент;10 1,48 м /м ч. Шлам рацией 20Х СаОа (активной окиси каль- вают 0,4 м воды, ция) и 0,379 м аммиачной воды с кон- няют к основному ф центрацией 22,55% NH . Бром дозируют упаривают до содер со скоростью 286 кг/ч или плотность 1700 кг/

0,029 м /м ° ч. Мольное соотношение 15 Конденсат соков реагентов бром:окись кальция: аммиак содержит 0,02% NH з

1:1:0,69. Температура реакционной пользован для про массы изменяется в пределах от 18 С приготовления изве в начале процесса до 55 С. В конце . для последующей оп подачи брома рН реакционной массы 20 Выход по брому

7,8. Введено брома 1056,1 кг. 97. 89Х. Содержание

В этом же реакторе реакционную BrO> отс., CaO от массу подкисляют 0,078 м бромисто- Пример 3. водородной кислоты с концентрацией .3,2 м с мешалкои

0% НВг при 50 С до рН 2. После пе- 0,96 м известково о

2э з ремешивания и нагревания до 75 С в центрацией 30% СаО течение I ч вводят 39 кг известково-,ной воды с концент го молока, содержащего 20% СаОа„ до Бром дозируют «

Н=8 рН=

Реакционную массу отфильтровывают от шлама, скорость фильтрации

1,54 м /м2 ч. Шлам на фильтре промывают 0,597 мз воды, промводы присоединяют к основному фильтрату.

Раствор упаривают до содержания

55X CaBr» плотность 1740 кг/м при

25 С, Конденсат соковых паров (1,44 м ) содержит О, 2X NH и может 40 быть:использован для промывки шлама

Г или приготовления известкового молока для последующей операции.

Выход по брому 97,11%, по СаО

97,11X; Nl- д

+ отс., CaO 0,09X, BrO отс, Пример 2. В реактор объемом

3,2 м с мешалкой и рубашкой вводят

2,25 м известкового молока с концентрацией 10Х СаОО и 0,23 м аммиачной воды с концентрацией 25% 11Н

Бром дозируют со скоростью 169 кг/ч или 0,017 мэ/м ч. Мольное соотношение бром: окись кальция:аммиак

1;0,97:0,67. Температура реакционной массы от 18 С в начале процесса до 30 С, В конце подачи брома рН реакционной массы 4,0. Введено брома 715,75 кг. оре реакционную, 046 м соляной ацией 29,5% HCf

После перемешидо 60 С в течение

r известкового мо10% СаО, до рН 7. су отфильтровывают фильтрации на фильтре промыпромводы присоедиильтрату. Раствор жания 53X CaBr м при 25 С.

ых паров (2,18 м ) и может быть исмывки шлама или сткового молока ерации.

97, 07Х, по СаО

+ примесей; NH отс.

4 с.

В реактор объемом и рубашкой вводят го молока с кони 0,35 м амиачрацией 25X NH коростью 404 кг/ч

Иольное соотношение реагентов бром:окись кальция: аммиак 1! 1,02: 0,72. Температура реакционной массы от 18 С в начале процесса до 75 С.

В конце подачи брома рН реакционной массы 8,5. Введено брома 1034 кг.

В этом же реакторе реакционную массу подкисляют 0,034 м азотной кислоты с концентрацией 46X HNO npu

О з

70 С до рН 3. После перемешивания и нагревания до 90 С в течение 0,5 ч вводят 36 кг известкового молока, содержащего 30% СаОа. до рН 9.

Реакционную массу отфильтровывают от шлама, скорость фильтрации

0,66 мз /м -ч. Шпам на фильтре промы- . вают 0,77 м воды, промводы присоединяют к основному фильтрату. Раствор упаривают до содержания 58%

CaBr, плотность 1800 кг/м при 25 С.

Конденсат соковых паров в количестве 1,1 мз содержит 0,05X NH и может быть использован для промывки шлама или приготовления известкового молока для последующей операции.

Выход по брому 97,07%, по СаО«

92,93. Содержание примесей: NH

0,01%, BrO отс., СаО 0,08Х.

3. Способ по шийся тем, дут при 30-75 С брома в расчете ного объема 0,0 п. 1, отличаючто бромирование вепри скорости подачи на единицу реакцион17-0,041 м /мэ ° ч.

1. Способ получения бромистого кальция, включающий бромирование

Составитель В.Гродзовская

Техред В.Кадар Корректор И. Эрдейи

Редактор M,Öèòêèíà

Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7017/21

Производственно-полиграфическое предприятиЬ, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 12799

Реализация предложенного способа позволит повысить выход по известковому молоку на 8-13Х, расходный коэффициент в расчете на молоко с содержанием 10Х Са0а снизить на 0,5

0,7 т/т", снизить расходный коэффициент по аммиаку в расчете на аммиачную воду с концентрацией 25X NH на

0,1-0,13 т/т, повысить выход целевого продукта на 87 за счет снижения 10 потерь со шламом, повысить скорость. бромирования более чем в 50 раз, повысить скорость фильтрации реакционной массы в 4,4 раза, регулировать процесс синтеза по показаниям рН и

EH-метров. В способе-прототипе этой возможности нет, так как при избытке

СаОа 15-207 и NH 50Ж значение рН и

ЕН в конце процесса практически не отличаются от значений в начале реакции, за счет повышения концентрации бромистого кальция в синтезируемой массе, исключения операции выпарки аммиака с добавлением воды в раствор без его концентрирования снизить. затраты тепла на получение продукта на 1,7 г ° кал/т; за счет уменьшения объема перерабатываемых сред снизить объем реакционной аппаратуры, а также аппаратуры на стадиях фильтрации и упаривания, снизить количество шпамов в 9 раэ. ,Формула изобретения

65 4 кальцийсодержащего соединения из ряда оксид, гидроксид, карбонат в присутствии аммиака, обработку минеральной кислотой с последующим введением известкового молока, фильтрацию суспенэии, упаривание раствора., и выделение продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, интенсификации и упрощения процесса, исходные компоненты берут при молярном соотношении бром:окись кальция:аммиак, равном 1:(0,97-1,02):(0,67-0,72), обработку раствора минеральной кислотой ведут до рН 1,5-3,0, а последующее введение известкового молока осуществляют до рН 7-9 при 60-90 С.

2, Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что кальцийсодержащее соединение используют в виде суспенэии с содержанием 10-307. в расчете на окись кальция.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что минеральную кислоту используют из группы, включающей брОмистоводородную соляную серную, азотную кислоту или их смесь.