Способ получения диаллилдиметиламмонийхлорида
Изобретение касается производных алифатических аминов, в частности получение диаллилдиметиламмонийхлорида (АХ), который используют в производстве полимеров. Дпя упрощения процесса получения АХ реакцией диметиламина и хлористого аллила в присутствии водной щелочи и дополнительной смеси бензилтриэтиламмонийхлорида и тризтаноламина, взятых в молярном соотношении 1:(1-1,5), в количестве 1-1,5 мас.% по отношению к хлористому аллилу. Способ обеспечивает сокращение длительности процесса с 16 до 1,5-3,5% при хорошем выходе АХ 88 - 94%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
f10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3923675/ 31-04 (22) 12.05.85 (46) 30. 12. 86. Бюл. № 48 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР (72) С.С. Шаванов, Г.А. Толстиков, Е.В. Шурупов, Ю .Д. Морозов, Н.Г. Демко, З.Г. Расулев и Ю.Д.Волков (53) 547.233.07(088.8) (56) Патент США № 3461163, кл. С 07 С 87/30, опублик. 1969.
Патент Чпонии У 8116448, кл. С 07 С 87/30, опублик. 1981.
\)) - О Д ИМОНИЙХЛОРРЩА
„SU„127 4 А1 (gg 4 С 07 С 87/30//С 08 F 20/04 (57) Изобретение касается производных алифатических аминов, в частности получение диаллилдиметиламмонийхлорида (АХ), который используют в производстве полимеров. Для упрощения процесса получения AX реакцией диметиламина и хлористого аллила в присутствии водной щелочи и дополнительной смеси бензилтриэтиламмонийхлорида и триэтаноламина, взятых в молярном соотношении 1:(1-1,5), в количестве
1-1,5 мас.% по отношению к хлористому аллилу. Способ обеспечивает сокращение длительности процесса с 16 до
1,5-3,57 при хорошем выходе АХ 88—
94Х. 1 табл. 3
1279984
i,0
2,0
45
2,5
1:1,5
1:0,9
2,0
5 (сравнительный) 87
6 (сравнительный) 1:1,8
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диаллилдиметиламмонийхлорида, используемого в качестве исходного соединения для получения полимеров. 5
Цель изобретения — упрощение процесса.
Указанная цель достигается, проведением процесса в присутствии бензилтриэтиламмонийхлорида и триэтанолами- 10 на, взятых в молярном соотношении
1:(1-1,5) в количестве 1-1,5 мас.Х по отношению к хлористому аллилу.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами. 15
Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром загружают 112,73 г (1,0 моль) 40K водного диметиламина
76,53 r (1,0 моль) хлористого аллила, 20
0,7 r (0,003 моль) 1,5 мас.7. бензилтриэтиламмонийхлорида и 0,46 г (0,003 моль) триэтаноламина. При перемешивании прибавляют 80 r (1,0 моль)
50%-ного водного раствора гидроокиси натрия. Температура в реакторе 4045 С. Смесь перемешивают 0,5 ч, после чего добавляют еще 76,53 г (1;0 моль) хлористого аллила и перемешивают еще
1 ч до исчезновения органического слоя. Реакционную смесь упаривают в
:вакууме, оставайся осадок при нагревании (50-60 C) дважды экстрагируют горячим бутиловым спиртом для удаления хлористого натрия. Титрованием на ионный хлор определяют содержание диаллилдиметиламмонийхлорида. Согласно полученным данным выход целевого продукта составляет 94Х.
После кристаллизации выход целевого продукта составляет 92Х (151,8 г), т.пл. 136 С.
Пример ы 2-11. Параметры процесса и его результаты представ° l лены в таблице.
Как видно из данных таблицы,проведение процесса за пределами значений интервалов параметров (мольного соотношения катализирующих компонентов и их количества) приводит к ухудшению выхода целевого продукта или не влияет на ход процесса.
Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в значительном сокращении длительности процесса (с 16 до 1,5—
3,5 ч).
Формула и э о б р е т е н и я
Способ получения диаллилдиметиламмонийхлорида взаимодействием диметиламина с хлористым аллилом в присутствии водного раствора гидроокиси натрия при нагревании, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в присутствии бензилтриэтиламмонийхлорида и триэтаноламина, взятых в молярном соотношении
1:(1-1,5) в количестве 1-1,5 мас.Z по отношению к хлористому аллилу.
Продолжение таблицы
1279984
5 6
0,8
1:1 5
1,5
1:1,5
1,7
1:1,5 с
90
2,5
1,5
3,5
П р и м е ч а н и е. Температура 40-45 С, соотношение хлорид:амин:гидроокись натрия 2:1:1, катализатор — бензилтриэтиламмонийхлорид:триэтаноламин °
Составитель Ю. Хропов
Редактор М. Недолуженко Техред JI.Сердюкова
Корректор И. Эрдейи
Заказ 7019/22 Тираж 379 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
7 (сравнительный) 8 (сравнительный) 9 (сравнительный) 1:1,5
1:1,5
