Способ получения 2,2-дифтор-этан- -сультона

 

Изобрете}ше касается фторзамещенных сульфоалифатических соединений, в частности 252-дифторэтан-В-сультона (СТ), который используют в различных органических синтезах. Упрощение процесса получения СТ достигается испол - зованием другого кислородсеросодерлСащего реагента при другом режиме выпопнения способа. Синтез ведут из 1,1- дифторэтилена и серного ангидрида (SOj) в среде диоксида серы (SOj) при (-15)-(-11)°С, После доведения температуры реакционной смеси до комнатной происходит испарение SO. Остаток вакуумируют и пол -тают СТ с 98, выходом с. т. кип. 55° С

СОВХОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (дд С 07 О 327/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЗСМК (1ЧЛЙ 1Я

1", :1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2!) 3963782/23-04 (22) 11.10.85 (46) 30.12.86. Бюл. Ф 48 (72) А.Ф. Бенда, A.Ô. Елеев и Г.А.Сокольский (53) 547.738.07(088.8) (56) Сокольский Г,.А. и др. Фторсульфонилсодержащие Гстероциклические соединения IV. Сульфотриоксидирующая способность гексафторизобутенилиденсульфата. ХГС, 1973, N - 2, с. 178-82. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИФТОРЭТАН8-СУЛЬТОНА (57) Изобретение касается фторзамещенных сульфоалифатических соединений, в частности 2,2-дифторэтан-В-сультона (СТ), котогый используют в различных

ÄÄSUÄÄ 1279985 А 1 органических синтезах. Упрощение процесса получения СТ достигается исполь зованием другого кислородсеросодержащего реагента при другом режиме выпол- нения способа. Синтез ведут из 1,1дифторэтилена и серного ангидрида (S03) в среде диоксида серы (S02) при (-15)-(-11) С. После доведения температуры реакционной смеси до комнатной происходит испарение SO„. Остаток вакуумируют и пол чают СТ с о

98,57.-ным выходом с т. кип. 55 С (15 мм рт. ст.); d 1,6635; и" О 1,3728.

Использование SO позволяет упростить процесс за счет исключения стадии.приготовления гексафторизобутенилиден- се

Ф сульфата (из SÎ, и гексафтордиметилкетена) .

1279985

Предлагаемый способ позволяет использовать доступные промьнпленные

15 продукты серный и сернистый ангидриды, что в целом упрощает весь процесс, тогда как по способу-прототипу в качестве исходного кислородсеросодержащего соединения используют

20, гексафторизобутенилиденсульфат, изготовляемый из серного ангидрида и гексафтордиметилкетона. формула изобретения

Составитель О. Сафонова

Редактор М. Недолуженко Техред Л.Сердюкова

Корректор И. Эрдейи

Заказ 7019/22 Тираж 379 Подписное

ВНИИИИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,2-дифторэтан-й-сультона, который находит применение в различных органических синтезах. 5

Цель изобретения — упрощение процесса путем взаимодействия 1,1-дифторэтилена с серным ангидридом в растворе диоксида серы при (-15) - (-11) "С

Изобретение иллюстрируется приме- !0 рами.

Пример. В 4-горлую колбу объемом 0 5 л, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой,углекислотным обратным холодильником и охлаждаемую смесью ацетон — углекислота, помещают 130 мл (200 г) сжиженного $0> . Далее при перемешивании и -12 С через капельную воронку в колбу прибавляют 80 г (1 моль) SO,.

Затем капельную воронку заменили на барботер, через который в раствор

S03 и $0 при -11 С барботируют 64 r (1 моль) 1, 1-дифторэтилена. Далее углекислотный холодильник заменяют газоотводной трубкой, соединенной с ловушкой (-78 С), снимают охлаждение колбы и доводят температуру реакционнбй массы до комнатной при одновременном испарении $0,который конденск 30 руется в ловушке. Остаток в колбе перегоняют в вакууме, получают 142 r (98,5X) 2,2-дифторэтан-й-сультона с т.кип. 55 С при 15 мм рт.ст., йд 1,6635, и 1,3728.

Верхний предел температуры реакции ограничен температурой кипения

S0, при атмосферном давлении и -11 С.

Несмотря на то что присоединение

S0, к 1,1 äèôòîðýòèëåíó является сильно экзотермичным процессом, пони о жение температуры ниже -15 С приводит к уменьшению скорости реакции и вымораживанию серного ангидрида (т.пл. -16 С) из 307. †но раствора в $0

Способ получения 2,2-дифторэтан — сультона взаимодействием 1,1-дифторэтилена с кислородсеросодержащим соединением при охлаждении, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве кислородсеросодержащего соединения используют серный ангидрид и процесс проводят в растворе диоксида серы при (-15) — (-11) "С.