Способ регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов

 

Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано при регенерации отработанных медноаммиачных растворов . Цель изобретения - сокращение потерь меди, cнIiжeниe расхода реагентов и уменьшение загрязнения окружающей среды. Способ регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов включает экстракцию органическим катионообменным реагентом , промывку органической фазы и реэкстракцию меди сернокислыми растворами . После реэкстракции меди сернокислыми растворами проводят обработку экстрагента аммиачным раствором, полученным после промывки насьпценной медью органической фазы. Промывку насыщенной медью органической фазы осуществляют раствором, полученным при смешении раствора обработки экстрагента и отработанного после электролиза меди электролита, до получения промывных растворов с рН 5-6, а в качестве органического катионообменного реагента используют дисульфиды п -алкилфенола. 1 з.п.ф-лы. i (Л 1ч:) 00 00 о

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1280036 д 1 (504 С 22 В 15 00 // С 25 D 21/16

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ВСРП .. Ю Р Р, 1

К АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3886918/22-02 (22) 19.04.85 (46) 30.12,86. Бюл. № 48 (71) Отделение Всесоюзного научно— исследовательского института электромеханики и Московский институт тонкой химической технологии им. M,Â.Ëoìoции отработанных медноаммиачных растворов ° Цель изобретения — сокращение потерь меди, снижение расхода реагентов и уменьшение загрязнения окружающей среды. Способ регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов включает экстракцию органическим катионообменным реагентом, промывку органической фазы и реэкстракцию меди сернокиспыми растворами. После реэкстракции меди сернокислыми растворами проводят обработку экстрагента аммиачным раствором, полученным после промывки насыщенной медью органической фазы. Промывку насыщенной медью органической фазы осуществляют раствором, полученным при смешении раствора обработки экстрагента и отработанного после электролиза меди электролита, до по— лучения промывных растворов с рН

5-6, а в качестве органического катионообменного реагента используют дисульфиды п -алкилфенола. 1 з.п.ф — лы. носова (72) В.И,Букин, С.И.Щербаков, О.В.Жуковская, Л.Д.Юрченко, B,À.Ëóêèна, А.M.Ðåçíèê, А.А.Кондрашов и и В.И.Костюченко (53) 669.38(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 908956, кл. С 25 С 1/12, 1980.

Патент CIIIA ¹ 4083758, кл. С 25 С 1/12, 1978. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ

МЕДНОАИМИАЧНЫХ ТРАВИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ с (57) Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может бьггь использовано при регенераОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 13 ..." . 1. .

1 12800

Изобретение относится к металлургии цветных металлов и может быть использовано при регенерации отработанных медноаммиачных растворов.

Целью изобретения является сокращение потерь меди, снижение расхода реагентов и уменьшение загрязнения окружающей среды.

Пример 1. Отработанный медноаммиачный травильный раствор, содержащий 69,9 г/л Си и имеющий рН

8,62 в количестве 10 мл/мин контактировали с 0,23 моль/л раствором ок— тофора 10 S в керосине с добавкой

25 об, октанола при расходе 40 мп/мин в течение 10 мин, после разделения фаз получали регенерированный травильный раствор, содержащий 32,4 г/л Си степень извлечения меди составила

53,6, а органическую фазу, содержащую медь и аммоний, направляли на промывку раствором (расход

13,3 мл/мин), полученным смешением раствора обработки экстрагента (расход 11,3 мл/мин) и отработанного

25 электролита (расход 2 мл/мин), раствор содержал 1,7 г/л Си и имел свободную кислотность 16 г/л Н $04.

После промывки получали органическую фазу, направляемую на реэкстракцию меди, и промывной раствор, имеющий рН 5,0 и содержащий 0,4 г/л

Си и 50 г/л NH, направляемый на об+ работку экстрагента после реэкстракции. Промытую насьпценную медью ор- 35 ганическую фазу реэкстрагировали отработанным электролитом (расход

20 мл/мин), содержащим 27,2 г/л Си

153,0 / H S0 5,7 / NH npu этом получали электролит, содержащий 40

45,7 г/л Си и 109,4 г/л Н S04, который направляли на электролиз. Органическую фазу подвергали обработке аммиачным раствором, полученным после промывки насыщенной медью органи — 45 ческой фазы (расход 11,2 мл/мин), полученный водный раствор смешивали с отработанным электролитом, а экстрагент направляли на экстракцию меди из отработанного травильного раствора.

При таком осуществлении процесса происходит стабилизация концентрации аммония в промывном растворе и электролите, она соответственно равна 50

4. и 19 г/л NH4. В этом случае не выделяются в осадок соли аммония и нет необходимости сбрасывать отработан36 2

HMf электролит, а следовательно Jlo пускать потери меди.

Пример 2. Отработанный медноаммиачный раствор, содержащий

73,4 г/л Си и имеющий рН 9,00 в количестве 10 мл/мин, контактировали с

0,23 моль/л раствором октофора 10S в керосине с добавкой 25 об. . октанола при расходе 40 мл/мин в тече— ние 10 мин, после разделения фаз получали регенерированный травильный раствор, содержащий 34,0 г/л Си, степень извлечения меди 53,7, а органическую фазу, содержащую медь и аммоний, направляли на промывку раствором (расход i3,3 мл/мин), полученН61М смешением раствора обработки экстрагента (расход 11,3 мл/мин) и отработанного электролита (расход

2 млlмин), раствор содержал 2,2 г/л

Си и имел свободную кислотность

15,8 г/л Н $04 ° После промывки получали органическую фазу, направляемую на резкстракцию меди, и промывной ! раствор, имеющии рН 6,0 и содержащий

0,3 г/л Си и 47,7 г/л NH, направляемый на обработку экстрагента после реэкстракции.

Промытую насьпценную медью органи— ческую фазу реэкстрагировали отработанным электролитом (расход 20мл/мин), содержащим 32,7 г/л Си, 142,2 г/л

Н $04 и 18 г/л NH<, при этом получали электролит, содержащий 56,2 г/л

Си и 146,6 г/л Н SO<, который направляли на электролит. Органическую фазу подвергали обработке аммиачным раствором, полученным после промывки насыщенной медью органической фазы (расход 11,2 мл/мин), полученный водный раствор смешивали с отработанным электролитом, а экстрагент направляли на экстракцию меди из отработанного травильного раствора.

При таком осуществлении процесса происходит стабилизация концентрации аммония в промывном растворе и электролите она соответственно равЭ

+ на 47,7 и 18 г/л NH4 В этом случае не вьщеляются в осадок соли аммония и нет необходимости сбрасывать электролит, а следовательно допускать по— терн меди.

При осуществлении регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов по известному способу в

6 л электролита за 40 ч работы установки происходит накопление аммония за счет предотвращения накопления иона аммония и тем самым на 203 сократить потери меди и предотвратить загрязнение электролита ионами аммония, а травильного раствора сульфатионами. Это позволяет значительно

Ф о р мул а и з о бр ет е ни я

1. Способ регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов путем экстракции органическим катионообменным реагентом, промывки насыщенной медью органической фазы, реэкстракции меди сернокислыми растворами и. ее электролитического выделения, отличающийся тем, что, с целью сокращения потерь меди, снижения расхода реагентов и уменьшения загрязнения окружающей среды, после реэкстракции проводят обработку экстрагента аммиачным раствором, полученным после промывки насыщенной медью органической фазы, а промывку насыщенной медью органической фазы осуществляют раствором, полученным смешением раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до получения промывных растворов с рН

5-6.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве органического катионообменного реагента используют дисульфиды и -алкилфенола.

Составитель Д. Кривошеин

Редактор К.Волощук Техред Л. Олейник Корректор А.Обручар

Заказ 7024/25 Тираж 567

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 128003 до предельной концентрации 20 г/л и электролит необходимо полностью сменять, таким образом потери меди с электролитом составляют 30 г/л (6 л = 180 г). В то же время за 40 ч работы из отработанного травильного раствора при расходе 10 мл/мин извлекается 899,2 г меди, т.е. при смене электролита теряется 207 извлеченной меди. 10

При проведении регенерации по известному способу при скорости подачи травильного раствора, равной.10мл/мин, с органической фазой после реэкстракции, в результате захвата с микро в 15 эмульсией в регенерированный травильгный раствор переносится 2,5 г/ы ЯО

При введении дополнительной промывки в предложенном способе после реэкстракции качественный анализ ре- 20 генерированного травильного раствора с хлоридом бария показывает отсутстгвие в нем ионов $04

При проведении промывки насьпценной медью органической фазы раствором,-полученным смешением раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до получения промывных растворов с рН > 6, аммиак незначительно вымывается из. органической фазы и в дальнейшем происходит его накапливание в электролите. При смешении раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до полу1чения промывных растворов с рН 5 вместе с аммиаком из органической фазы вымывается медь, что приводит к ее потерям со сбросными растворами.

Таким образом, использование предложенного спбсоба регенерации медно- 40 аммиачных травильных растворов позволяет избежать сброса электролита сократить расход реагентов на травление печатных плат за счет оборачиваемости отработанных травильных растворов, использовать их более длительное время и предотвратить загрязнение окружающей среды, исключив сброс как травильных растворов, так и электролита.