Способ определения серной кислоты в присутствии органических кислот

 

Изобретение относится к способу определения серной кислоты в присутствии органических кислот, может быть использовано в сульфатцеллкшозном производстве и позволяет повысить избирательность анализа по отношению к щавелевой кислоте. К анализируемой смеси серной и угольной кислот добавляют ацетон и этиленгликоль, взятые в объемных процентных соотношениях 99-20:1-80. Проводят нитрование раствором гидроксида калия до первого скачка потенциала, соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. 2 табл. (Л Is9 00 о СП 4:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 С 01 N 31/16, G 01 N 21/51

Ц1 Ъ 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3886908/29-26 (22) 19.04.85 (46) 30.12.86. Бюл. Р 48 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промьппленности (72) Т.П. Табачкова, H.Ï. Скворцов и Н.М. Бородина (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 746286, кл. G 01 N 31/16, 1978.

Авторское свидетельство СССР

У 940048, кл. G 01 N 27/52, 1980.

Ткаченко В.И., Прищепа Н.С. Потенциометрическое определение серной и уксусной кислот в неводной среде.-В сб.: Методы анализа и контроля качества продукции, НИИ технико-экономических исследований, 1982, Р 7, с. 13-15.

„SU„„1280541 А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ (57) Изобретение относится к способу определения серной кислоты в присутствии органических кислот, может быть использовано в сульфатцеллюлозном производстве и позволяет повысить избирательность анализа по отношению к щавелевой кислоте. К анализируемой смеси серной и угольной кислот добавляют ацетон и этиленгликоль, взятые в объемных процентных соотношениях 99-20:1-80. Проводят нитрование раствором гидроксида калия до первого скачка потенциала, Э соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. 2 табл.

128054

ИзОбретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения серной кислоты в смеси с органическими кислотами, и может быть использовано в сульфатцеллюлозном производстве при анализе черных щелоков.

Цель изобретения — повышение избирательности анализа по отношению к щавелевой кислоте. 10

Пример 1. Исходная смесь содержит 9,80 мг Н БО и 15 мг Н СдО

° 2НдО в ацетоне. В стакан для титрования помещают 2 мл анализируемой смеси кислот, добавляют 43 мл ацетона, 3,5 мл этиленгликоля и титруют до первого скачка потенциала, соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. На достижение конечной точки титрования затрачено

0,98 мл раствора гидроксиу а калия, Найдено серной кй6лотй 9,60 мг. Относительная ошибка определения 2Х.

Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля (с учетом объе25 ма титранта) 91: 9.

Пример 2. Определение серной кислоты в продуктах, получаемых из,. черного щелока. В коническую колбу помещают 2,211 r анализируемой про- З » бы, приливают 30 мл ацетона и полученную смесь фильтруют. через бумаж-.. ный фильтр в стакан для титрования.

Колбу.и осадок на фильтре промывают ацетоном два раза порциями по 25 мл. 35

Затем к содержимому в стакане при ливают 40 мл этиленгликоля и титруют до первого скачка потенциала, соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. На титрова- 40, ние затрачено 3,8 мл гидроксида калия. Найдено серной кислоты . 1,68+

2

+0,077. Доверительный интервал рассчитан для -= 0,95 и n =. 3. Относительное стандартное отклонение

0,05. Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля 64,5:35, :35,5.

В табл. 1 приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ (примеры 1-8), а также примеры проведения анализа в условиях, выходящих за пределы условий предлагаемого (9-10) и по прототипу (11).

Правильность предлагаемого способа при анализе черного щелока проверена методом добавок заданных масс серной кислоты в анализируемую пробу. Результаты приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, относительная ошибка определения серной кислоты при анализе сульфатных черных щелоков предлагаемым способом не превьппает 4Х.

Предлагаемый способ позволяет пропроводить количественное определение серной кислоты в смеси со щавелевой и делает возможным анализ производственных проб черного щелока;

Формула изобретения

Способ определения серной кислоты в присутствии органических кислот путем потенциометрического титрования раствором гидроксида калия в присутствии ацетона, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повьппения избирательности анализа по отношению к щавелевой кислоте, титрование ведут в среде ацетона и этиленгликоля, взятых в объемных процентных соотношениях 99-20:1-80 °

1280541

Таблица 1

99:1

2,0

96,5:3,5

+0,1

2,55

96,4:3,6

2,7

7,55

4,9

4 9 мг Н $04+

+20 мг Н С О

"2Н О

-0,2 2,0

9,6

9,8 мг Н $0, +

+15 мг Н С О»

2Н О

91:9

0 То же

4,9

4,9 мг Н $0 +

+10 мг Н СФО1

«2Н О

20: 80

4,0 То же

4,1 То же

407 -0,2

4,9 мг H,SO, +

+20мгНСО"

° 2H О

Ацетонэтиленгликоль-вода

46:45:9

99,5:0,5

4,9 мг Н SO +

+10мгНС О»

2Н О

Соль щавелевой кислоты плохо растворимая в

Определить нельзя

4,9 мг H SO + 4,8

+10мгНСО

"2Н О

2 45 мг Н $0 +

+10мгНСО, 2Н,О

7,35 мг Н $0 +

+бмгНСО, ° 2Н О

64,5:35,5 Черный щелок 37,1+1,5

Титруют до 1 скачка, соответств.П ступени нейтрализации Н SO

То же

Титруют до П скачка, соответств. П ступени нейтрал. серной кислоты

То же

Титруют,до 1 скачка, соответств, 1 ступени нейтрализац.серной кислоты данной системе растворителей, образуется взвесь, которая блокирует электроды, мешая дальнейшему титт ванию

1280541

Продолжение табл. 1

4,9 мг Я $0„+

+10 мг Н С О л . «2Н О

19:81

Определить нельзя

Прототип 4,9 мг Н $0 + Определить +5 мг Н С О нельзя ., 2H 0

Таблица 2

Добавлено Н $0,: в пробу черног щелока, мг

Найдено сер Отклонения, Относительная ной кислоты, Ж ошибка опредеX ления, Х

0,89

2,45

-0,01

+0,04

0,88

1,0

1,04

1,00

4,90

4,0

1 06

6,37

1,07

+0,01

1,0

1, 15

1,15

8,33

1,22

9,80

-О, 01

1,21

Составитель Г.Цой

Техред В.Кадар Корректор М,Пожо

Редактор А.Долинич

Заказ 7062/50 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,*Раушская наб,, д, 4/S

ПрОизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Должно быт серной кис лоты в про бе, Х

Скачок потенциала становится нечетким, что не позволяет установить конечную точку титрования

Образуется взвесь нерастворимой соли щавелевой кислоты, которая бло" кирует электроды, мешая дальнейшему титрованию