Способ получения концентраций паров летучих веществ

 

Изобретение относится к области газового анализа, a именно к способам создания концентраций паров лету чих веществ в воздушном потоке. Цель - получение постоянного во врет мени состава паровоздушной смеси заданной концентрации. Определенное количество эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости подается непрерывно в капилляр, который продувается потоком воздуха. Затем капилляр,промывается соответствующим растворителем и полученный раствор анализируется. Результаты анализа сравниваются с количеством эталонного вещества, диффундировавшего в поток воздуха. С учетом пропущенного через капилляр объема воздуха рассчитьшается концентрация дозируемого вещества в потоке воздуха. (Л

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

Ю\«И

РЕСПУБЛИН .

Я0,й 283536 (5р4G01 F 13 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3938752/23-26 (22) 01. 08. 85 (46) 15. 01. 87. Бюл. Ф 2 (71) Белорусский научно-исследовательский санитарйо-гигиенический институт (72) А.Л.Перцовский, В.И.Синицина и Л.В.Волкова (53) 543.053(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 894366, кл. G 01 F 13/00, 1980.

Авторское свидетельство СССР

11 105/781, кл. G 01 F 13/00, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕЙТРАЦИЙ

ПАРОВ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к области газового анализа, а именно к способам создания концентраций паров летучих веществ в воздушном потоке.

Цель — получение постоянного во вре-. мени состава паровоэдушной смеси заданной концентрации. Определенное количество эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости подается непрерывно в капйлляр, который продувается потоком воздуха. Затем капилляр, промывается соответствующим растворителем и полученный раствор анализируется. Результаты анализа сравниваются с количеством эталонного вещества, диффундировавшего в поток воздуха. С учетом пропущенного через капилляр объема воздуха рассчитывается концентрация дозируемого 3 вещества в потоке воздуха.

1283536

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для создания искусственных смесей при анализе окружающей среды и изучении адсорбции и абсорбции. 5

Целью изобретения является повышение точности определения концент-. рации дозируемого вещества в воздушном потоке за счет возможности получения потока паровоздушной смеси сос- 10 тава постоянного во времени.

Способ осуществляется следующим образом.

Эталонное вещество или его раствор заданной концентрации в нелету чей жидкости непрерывно подают в переднюю часть термостатируемого капилляра из лиофильного материала, постепенно расширяющегося к противоположному концу в виде пипетки. Одно- 20 времено с подачей дозируемого вещества капилляр продувают потоком воздуха, причем дозируемую жидкость подают в капилляр со скоростью, прямо пропорциональной скорости потока воздуха.

Если эталонное вещество имеет высокую температуру кипения и. небольшую летучесть, его можно подавать в капилляр в чистом виде. Пегкокиля.30 щие, легколетучие вещества и вещества в твердом агрегатном состоянии обычно перед подачей в капилляр растворяют в соответствующей нелетучей жидкости, из пленки которой при пропускании через капилляр воздуха и происходит диффузия эталонного вещества в воздушный поток. При движении жидкости по капилляру дозируемое вещество постепенно испаряется (если

40 это чистое вешество) или его концентрация в нелетучей жидкости уменьшается (если этом раствор эталонного вещества в нелетучей жидкости). Однако, благодаря тому, что в капилляр

45 постоянно подается свежая порция дозируемой жидкости причем со скоростью, прямо пропорциональной скорости потока воздуха, концентрация дозируемого вещества в потоке воздуха остается постоянной во времени.

Через определенное время подачу жидкости и воздуха в капилляр одновременно прекращают-и замеряют общее количество жидкости, поданной в капилляр. Последний через широкую часть пипетки промывается точным объемом соответствующего растворителя. Остатки эталонного вещества при этом вымываются растворителем, и полученный раствор анализируется, например, на газовом хроматографе. Результаты анализа сравнивают с результатами определения тем же методом количества эталонного вещества, поданного в капилляр, и определяется количество эталонного вещества, продиффундировавшего в поток воздуха.. С учетом пропущенного через капилляр объема воздуха рассчитывается концентрация дозируемого вещества в потоке воздуха.

Пример. Весовым методом гото". вят раствор камфоры с концентрацией

0,2 г на 1 мл силиконовой жидкости.

Приготовленный раствор помещают в калиброванную емкость, позволяющую точно замерять уменьшение объема жидкости. К широкой части пипетки присоединяют поглотитель с пористой стеклянной пластинкой, заполненной

5 мл этилового спирта. С помощью электроаспиратора через всю систему протягивают воздух со скоростью

0,5 л/мин. Из емкости исходный раствор подают в капилляр со скоростью

0,4 мкл/мин. Через 5 мин подачу жидкости и одновременно пропускание воздуха прекращают, отсоединяют от системы поглотитель и газохроматографически определяют количество

\ камфоры в поглотительном растворе, которое равно 162 мкг. Затем к системе подсоединяют новый аналогичный поглотитель, возобновляют подачу эталонной жидкости в капилляр и пропускание воздуха. Через 5 мин, как и в первом случае, прекращают подачу дозируемой жидкости и воздуха и определяют газохроматографически в поглотительной жидкости количество камфоры, которое равно 170 мкг.

Подобные опыты повторяют еще 3 pasa и соответственно определяют количество камфоры в каждом поглотительном растворе, которое соответственно равно 167, 159, 162 мкг. С .учетом, что каждый раз пропускается в течение

5 мин 2,5 л воздуха, рассчитывают концентрацию камфоры в воздухе в каждый период отбора и получают концентрации: 65, 68, 67, 64, 65 мг/м ..Рассчитывают среднюю концентрацию, которая равна 66 мг/м . Рассчитывают относительное стандартное отклонение пви n=5, P=0,95, которое составляСоставитель В.Поляков

Техред,М.Ходанич Корректор С.Черни

Редактор Н.Слободяник,Заказ 7423/36 Тираж 690 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж- 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 12835

Ф ет 0,025. Затем отсоединяют пипетку с капилляром и через широкую часть промывают капилляр 5 мл этилового спирта. Полученный раствор анализируют методом ГЖХ при соответствующих условиях. Вычисляют количество камфоры в растворе, которое равно 1105 мкг.

По уменьшению эталонной жидкости в калиброванной емкости вычисляют количество жидкости, поступившей в капил- 10 ляр, которое равно 10 мкл. Такой же объем исходной эталонной жидкости растворяют в 5 мл спирта и определяют газохроматографически количество камфоры в полученном растворе, кото- 1э рое равно 2000 мкг.

Таким образом, с учетом количества камфоры, оставшейся в капилляре, вычисляют количество камфоры, продиффундировавшей в воздушную среду, ко- -20 торое равно 895 мкг. С учетом, что за

5 опытов пропущено через капилляр l2,5 л воздуха, рассчитывают среднюю . концентрацию камфоры в воздушном потоке, выходящем из капилляра, которая равна 72 мг/м . Таким образом, расчетная концентрация камфоры в воздухе равняется 72 мг/м, а обнаруженная концентрация оказалась равной 66 мг/м .

Таким образом, относительная ошибка 30 при определении концентрации паров камфоры в воздухе. составила 8,37.

Данный способ прост в осуществле. нии, не требует использования какоголибо сложного оборудования, позволяет 35 создавать в воздушном потоке постоянную концентрацию веществ, летучесть которых колеблется в самых широких пределах, и веществ, находящихся в твердом агрегатном состоянии. Общее 40 количество эталонного вещества, вводимое в капилляр, при прохождении через него воздушного потока и количество этого вещества, оставшееся в капилляре после пропускания 45 воздуха, определяется одним и тем же методом (например, газовой хромато36 4 графией), обладающим высокой точностью и чувствительностью, что обеспечивает достаточно высокую точность определения количества дазируемого вещества и его концентрацию в воздушном потоке.

Меняя скорость подачи в капилляр эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости, при неизменной скорости потока воздуха можно изменять в необходимых пределах концентрацию получаемой в конечном итоге паровоздушной смеси.

Таким образом, использование данного способа позволяет удешевить, улучшить и ускорить разработку методов контроля за загрязнением окружающей среды и методов исследования абсорбции и адсорбции.

Формула изобретения

Способ получения концентраций паров летучих веществ, заключающийся в помещении эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости в капилляр из лиофильного материала, продувке капилляра потоком воздуха, смывании остатков жидкости растворителем, определении количества дозируемого вещества в смыве и расчете количества вещества, продиффундирующего в поток воздуха, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения концентрации дозируемого вещества в воздушном потоке за счет возможности получения потока паровоэдушной смеси состава, постоянного во времени, эталонное вещество или его раствор в нелетучей жидкости подают в капилляр непрерывно со скоростью, прямо пропорциональной скорости потока воздуха, и по объему пропущенного через капилляр воздуха определяют концент- рацию дозируемого вещества в потоке воздуха.