Способ получения одноступенчатых угольных реплик

 

Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств веществ, в частности к технике препарирования объектов для электронно-микроскопических исследований. Целью изобретения является обеспечение возможности получения угольной реплики с сьтучих материалов без нарушения их структуры. Для получения одноступенчатой угольной реплики образец насыщают раствором при нагревании , в качестве раствора используют водный раствор желатина, после чего образец напьшяют углем и подвергают ультразвуковой обработке .с последующим повторным напылением его указанным раствором.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (!1) А1 (59 4 G 01 N 1/28

g

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3940769/24-26 (22) 08.08.85 (46) 15.01.87. Бюл. ¹ 2 (7 1) Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (72) Т.С.Уланова и А.И.Федотов (53) 543.053(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 729477, кл. G 01 N 1/28, 1978.

Авторское свидетельство СССР № 415547, кл. G 01 N 1/28, 1972. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОСТУПЕНЧАТЫХ

УГОЛЬНЫХ РЕПЛИК (57) Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств веществ, в частности к технике препарирования объектов для электронно-микроскопических исследований.

Целью изобретения является обеспечение воэможности получения угольной реплики с сыпучих материалов без нарушения их структуры. Для получения одноступенчатой угольной реплики образец насыщают раствором при нагревании, в качестве раствора используют водный раствор желатина, после чего образец напыляют углем и подвергают ультразвуковой обработке с последующим повторным напылением его указанным раствором.

1283593

Изобретение относится к исследованию физических и химический свойств веществ, в частности к технике препарирования объектов для электронно-микроскопических исследований.

Целью изобретения является обеспечение возможности получения угольной реплики с сыпучих материалов без нарушения их структуры.

Способ осуществляют следующим об- . разом.

На исследуемый образец из сыпучего материала наносят подогретый до 70 С водный раствор желатина, содержащий, например, 607. желатина и 407. дистиллированной воды, После высушивания желатин снимают механическим путем, проводят ультразвуковую обработку образца при мощности 100 Вт и частоте

22 кГц в течение 15 мин для наведения микротрещин в нем. После 10-минутного диспергирования (УЗК-обработка) вещество почти полностью удаляется и на желатине остается слой, примерно равный 10-20 мкм. Затем берут предметное стекло, наносят на него каплю теплой дистиллированной воды, в нее помещают снятый после ультразвуковой обработки желатин с оставшимся веществом, Для непрерывного подогрева этой капли воды весь препарат нагревают до 60-80 С. Засохший желатин начинает разбухать и по полученным микротрещинам проникает в образец, насыщая его водным раствором желатина, и выходит на его поверхность.

С помощью ультразвука проводят скол с препарата до глубины исследуемого вещества 10 мкм. Далее полученный препарат подвергают повторной ультразвуковой обработке при мощности

100 Вт и частоте 22 кГц для удаления со скалывающей поверхности препарата частиц после воздействия на нее ультразвука. Затем препарат помещают под колокол вакуумной установки ВУП-4К и проводят напыление его углем по известной методике. После этого напыленной частью вверх постепенно под о углом 45 к поверхности воды помещают препарат в теплую воду для удаления желатина, а угольную пленочку, свободно державшуюся на поверхности воды, вылавливают на поддерживающую сеточку и просматривают в электронном микроскопе.

35 удаления со скалывающей поверхности препарата частиц.

Режим работы ультразвукового диспергатора — 100 Вт при частоте

35 кГц. Затем препарат помещают под колокол вакуумной установки ВУП-4К и производят напыление препарата углем известным способом. Далее препарат напыленной частью вверх постепенно под углом 45 к поверхности помещают в теплую воду (60 С) и удаляют желатин. Угольная пленочка свободно держится на поверхности воды, ее вылавливают на поддерживающую сеточку и просматривают в электронном микроскопе.

Сопоставительный анализ показыва40

50 ет, что при исследовании, например, боксита по известному способу получается реплика, неотделенная от вещества, так как происходит экстракция вместе с веществом до 2 мм глубиной, причем проникающая способность элеко тронного пучка при 75 к — до l000 А, 55

Пример, Берут сыпучий образец (лишенный пор), например боксит размером ?. х 2 х 2 х ? мм, На одну его поверхность наносят подогретый о

5 до 70 С раствор, содержащий 607. желатина и 407 дистиллированной воды.

В течение 40-50 мин высушивают его в сушильном шкаАу, а затем засохший желатин снимают пинцетом с образца вме1О сте с экстрагированным веществом толщиной 1-2 мм. Весь препарат помещают в пробирку с ацетоном и воздействуют ультразвуком при мощности 100 Вт и

15 частоте 22 кГц. После 15- минутного диспергирования оставшееся вещество помещают в теплую каплю дистиллированной воды, находящейся на предметном стекле. Подогревают препарат на

20 электроплитке до 60-80 С. Под действием теплой воды засохший желатин начинает разбухать и по полученным микротрещинам в образце проникает во внутрь его. Дополнительно сверху об25 разца производят пропитывание его раствором, содержащим 507. этилового . спирта и 507. дистиллированной воды, Этиловый спирт легко смешивается с водой и ускоряет процесс выноса воды

30 из препарата. Далее проводят скол ультразвуковым диспергатором типа

УЗДН-1 с препарата до глубины 10 мкм.

Полученный препарат помещают в пробирку с ацетоном и подвергают повторному ультразвуковому воздействию для

1283593

Формула изобретения

Составитель Л.Горяйнова

Техред Л.Сердюкова Корректор А.Тяско

Редактор Л.Повхан

Заказ 7429/39 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, .Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 т.е. препарат оказывается "непрозрачным для данной толщины, по предложенному способу реплика получается без экстракции, т.е. происходит отделение ее от образца полностью, причем, если даже останутся экстрагированные частицы на реплике, то они о тоньше 1000 A и пригодны для проведения фазового анализа.

Таким образом,предложенныйспособ 10 позволяет получать угольные репликис сыпучих материалов,лишенныхпор,без нарушения их структуры ипроводить исследования фазового состава такихматериалов с высокой точностью, что необходимо при обогащении иоценке месторождений.

Способ получения одноступенчатых угольных реплик, заключающийся в том, что образец насыщают раствором при . нагревании, напыляют его углем и отделяют реплику, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения возможности получения угольной реплики с сыпучих материалов, после насыщения образца раствором при нагревании, в качестве которого используют водный раствор желатина, образец подвергают ультразвуковой обработке с последующим повторным насыщением его указанным раствором.