Способ получения жидкого брома
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения жидкого брома. С целью повьшения выхода продукта в способе, включающем обработку бромсодержащего рассола хлором, отдувку брома воздухом , абсорбцию брома из бромвоздушной смеси и последующую его десррбцию паром, абсор бцию брома ведут или смесью Н,и-диметилформамида, хлористого кальция и воды, или смесью К,И-диметш1ацетамида, хлористого кальция и воды при следующем содержании компонентов в смеси соответственно , мас.%; хлористый кальций 7-17 и 8-18; вода 7-16 и 4-18 и N,N- диметилацетамид - остальное. 1 з,п. ф-лы, 1 табл. Q S (Л с
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
m4 С 01 В 7/09
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ASTOPCHOMY СВИД=ТЕЛЬСТВУГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3882031/31-26
-(22) 11.04.85 (46) 30.01.87. Бюл. У 4 (71) Казахский государственный университет им. С.M. Кирова и Всесоюзный научно-исследовательский институт иодобромной промьппленности (72) В.П. Костынюк, А.И. Ильин, О.И. Копоть, А.Е. Тасымова, M.Ê. Исаев (SU), А.В. Пальмер Кобос (CV), Р.П. Рило, А.И. Овчинников, Н.Н. Саяпина и Л.Я. Ткач (SU) (53) 661.461.5 (088.8) (56) Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С.
Химия и технология брома, иода и их сбединений. M. Химия, 1979, с. 303.
Авторское свидетельство СССР
Ф 983033, кл. С 01 В 7/09, 1981.
„SU, 1286507 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО БРОМА (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения жидкого брома. С целью повышения выхода продукта в способе, включающем обработку бромсодержащего рассола хлором, отдувку брома воздухом, абсорбцию брома из бромвоздушной смеси и последующую его десррбцию паром, абсорбцию брома ведут или смесью N,N-диметилформамица, хлористого кальция и воды, или смесью
N,N-диметипацетамида, хлористого кальция и воды при следующем содержании компонентов в смеси соответственно, мас.X: хлористый кальций
7-17 и 8-18; вода 7-16 и 4-18 и N,Nдиметилацетамид — остальное. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
128
Выход брома на .стадии десорбции !
Степень абсорбции, Х
Концентрация бром в абсорбенте мас.Х г мас.Х г
8,41
8,76
96
9,18
9,56
98,5
6,99
7,29
93,0
7,33
7,64
16 СаСЕ 18 Н О
5 66 ДИАА
6 66 ДИАА
8,79
9,15
99
7,29 96
6,99
9 18
9;56
36
8,41
34
8,76
98,5
8,79
9,15
97
6,99
7,29
9,27
9,56
9,48
9,98 95
100
9,18
9,56
1
Изобретение относится к неорганической химии, а именно, к способу получения жидкого брома.
Цель изобретения — повышение выхода продукта.
Пример 1. Бромсодержащий рассол, с концентрацией хлоридов 200 г/л и бромидов 0,65 г/л подкисляют серной кислотой до рН 2-4, окисляют хлором в количестве 0,25 г/л рассола и подают в колонну,десорбции диаметром
50 мм с насадкой из стеклянных шариков, где производят отдувку элементарного брома воздухом. Полученную бромовоздушную смесь с содержанием брома 1,2-5 г/мз подают со скоростью
5 л/мин в абсорбер диаметром 40 мм с горизонтальной пористой стеклянной пластинкой, в который наливают 17 r абсорбента.
Состав абсорбента, мас.%: й.,h -диметилацетатамида (ДДАА)176, CaCl 10, воды 14. Степень абсорбции 100Х, концентрация брома в абсорбенте 37Х (9,98 г Вг ). Полученный бромсодержащий раствор в количестве 26,98 r
У Состав абсорбента, мас.Х
l. 65 ДМАА ? СаСЕ 28 Н О
2 65 ДИАА 16 СаСЙ 19 Н О
3 66 ДМАА 6 СаСЕ 28 Н О
4 66 ДИАА 7 СаСЕ 27 Н О
17 СаСЕ 17НО 98
7 86 ДИАА 6 СаСЕ 8 H 0
8 86 ДМАА 7 СаСЕ 7 H 0
9. 86 ДИАА 10 СаСЕ 4 Н О
10.86 ДИАА 11 CaCk 3 Н О
11 66 ДИАА 15 ÑàCkk 19 H О
12 76 ДИАА 10 СаС1 14 Н О
13 82 ДМАА 7 СаС1 11 Н 0 6507 2 разбавляют водой в объемном соотношении 1:3 и проводят отгонку брома па— ром. Выход продукта на стадии десорбции 9,78 г или 97Х. Качество брома соответствует марке Б по ГОСТ 454-76.
После отгонки брома проводят регенерацию абсорбента отгонкой воды до первоначального состава, после чего абсорбент вновь подают на абсорбцию.
10 Пример 2. Способ получения брома осуществляют, как описано в примере 1. Состав абсорбента, мас.Х: (ДИФА)Н,N-диметилформамида 73, СаСЕ
13, воды 14. Концентрация брома в абсорбенте 23 мас.Х при степени абсорбции брома из бромвоздушной смеси
99,5Х. Выход продукта на стадии де сорбции -составляет 96Х.
В таблице приведены примеры реализации предлагаемого способа при различных соотношениях компонентов в абсорбенте. Реализация предлагаемого способа повышает выход брома с 84,585Х до 97Х при степени абсорбции около 100Х и сокращении органического абсорбента на 13-37Х.
1286507
Продолжение таблицы
Выход брома на стадии десорбции г
Состав абсорбента, . Mac.X
Степень абсорбции, Х
Концентрация бром в абсорбенте мас.X r мас.Х r
8,04
8,37 96
8,37 . 96
98,5
8,04
98,5
3,91
19,5 4 12 95
4,08
87,5
1,42
86,5
1,81
4,66
99
20 65 ДМФА 17 CaCt 18 Н20
3., 58
21 65тДМФА 18 .СаС1 17 Н О
22 85 ДИФА 6 СаС12 9 Н20
2,88
88
4,61
99
7 СаС12 8 Н20
7 СаС22 7 Н20
23 85 ДМФА
24 86 ДИФА
3,79
96,0
25 73 ДИФА 13 СаСЕ2 14 Н,О
4,88
99,5
Составитель В. Гродэовская
Техред А.Кравчук Корректор С. Шекмар
Редактор А. Ревнн
Заказ 7674/20
Тираж 455 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
14 82 ДИАА 6 СаС12 12 Н20
15 86 ДИАА 7 CaCl 6 Н20
16 64 ДМФА 7 CaCL„ 29 Н О
17 64 ДМФА 16 СаСЕ2 20 Н О
18 65 ДМФА 6 СаС12 29 Н20
19 65 ДМФА 7 СаСЕ2 18 Н20
Формула изобретения 35
1. Способ получения жидкого брома, включающий обработку бромсодержащего рассола хлором, отдувку брома воздухом, абсорбцию брома из бромвоздушной смеси N,N-дизамещенным амидом и последующую его десорбцию, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, абсорбцию брома ведут смесью N,N-дизамещенного амида, хлористого кальция и воды при 45 следующем соотношении компонентов, мас.Х:
4,25 96
1,48 86
4,80 96
4,80 97
3,73 96
3,0 96
4,80 96
3,99 95
5,08 96
Хлористый кальций 7-! 7
Вода 4-18
N,N-дизамещенный амид Остальное а десорбцию брома проводят паром.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве N,Nдизамещенного амида берут N N-диметилформамид или N N-диметилацетамид при содержании в смеси хлористого кальция и воды в количестве
7-17 и 8-18 или 7-.16 и 4-18Х соответственно.
